引發(fā)劑經(jīng)常選用油溶性自由基引發(fā)劑，一般來(lái)說(shuō) 引發(fā)劑的類型對(duì)樹(shù)脂類型影響不大 ，但是引發(fā)劑直接決定著聚合溫度的選取和聚合反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短。反過(guò)來(lái)，引發(fā)劑也要根 據(jù)單體的聚合溫度及引發(fā)劑本身的半衰期來(lái)選擇。（甲基〉丙烯酸酯的聚合溫度一般在 801以上。交聯(lián)劑高吸油性樹(shù)脂中最常見(jiàn)的是化學(xué)交聯(lián)。選用的交 聯(lián)劑以含兩個(gè)不飽和鍵 以上的烷烴、芳烴或丙烯酸酯類為主。

　　1.合成工藝

　　工藝流程稱取一定量的絕干淀粉放入研缽中，按比例加 人引發(fā)劑和交聯(lián)劑，研磨至  粉碎、均勻，將混合物轉(zhuǎn)人襯有聚四氟 乙烯膜的圓底燒瓶中，再加人甲基丙烯酸丁酯，  置微波反應(yīng)器中反 應(yīng)。反應(yīng)最終產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌三次，除去未反應(yīng)的單體，置于 真  空干燥箱中一定溫度下干燥得成品。

　　2.工藝條件

　　①單體首先，玉米淀粉與單體的質(zhì)量比是影響高吸油樹(shù)脂 性能的重要因素，淀粉所 占的 比例越大，所得產(chǎn)物的成本就越低， 實(shí)用價(jià)值就越高，但淀粉的比例過(guò)大，樹(shù)脂的 吸油 性能會(huì)大幅度的 下降；其次，淀粉與單體質(zhì)量比是決定接枝率的重要因素，隨著單 體所占比例過(guò)高時(shí) ，則產(chǎn)生的甲基丙烯酸7酯自由基過(guò)多，均 聚反應(yīng)的概率增加，同時(shí) 與接枝共聚反應(yīng)競(jìng)爭(zhēng) 的接枝活性鏈也發(fā)生鏈終止反應(yīng)，影響接枝率的增大。試驗(yàn)結(jié)果表 明：當(dāng)單體與淀粉質(zhì)量比超過(guò)5時(shí)，接枝率下降，而產(chǎn)物的吸油率增加也變得很緩慢，所 以選淀粉與單體質(zhì)量比為5作為最佳值。

　?、谝l(fā)劑首先，樹(shù)脂吸油率先是隨著引發(fā)劑用敢的增加而 上升，躍過(guò)一峰值后，則隨引發(fā)劑用量的增加而下降，這是因?yàn)橐?發(fā)劑用量過(guò)多時(shí)，初級(jí)自由基濃度較大，聚合 反應(yīng) 速度太快，從而 使大分子鏈長(zhǎng)變短，分子量降低；另一方面，卻使交聯(lián)反應(yīng)概率增  大， 導(dǎo)致交聯(lián)度較大，最終使生成的樹(shù)脂吸油倍率降低，而且反應(yīng) 速度過(guò)快，聚合放出 的熱 量不易散發(fā)，也容易引起爆聚，使聚合失 敗，吸油率下降。當(dāng)引發(fā)劑用量為單體質(zhì) 量的60%左右時(shí)，樹(shù)脂吸油率最大，達(dá)到每克樹(shù)脂吸收甲苯13.58。

　?、劢宦?lián)劑交聯(lián)劑用量對(duì)樹(shù)脂吸油率影響很大，樹(shù)脂的吸油率幾乎隨交聯(lián)劑用量的增加 呈直線下降的趨勢(shì)。因?yàn)楦呶托詷?shù)脂是一種低交聯(lián)度的聚合物，它的吸油過(guò)程是一個(gè)溶 脹過(guò)程，這種溶脹過(guò)程實(shí)際上是兩種相反趨勢(shì)的平衡過(guò)程：一方面，溶劑力圖滲人高聚物 內(nèi)部使其體積膨脹，從而引起三維分子網(wǎng)伸展；另一方面， 交聯(lián)點(diǎn)之間分子鏈的伸展使 三維分子網(wǎng)受到應(yīng)力而產(chǎn)生彈性收縮能，力圖使分子網(wǎng)收縮。當(dāng)這兩種相反的趨勢(shì)相互抵 消時(shí)，就達(dá)到了溶脹平衡。當(dāng)交聯(lián)劑用量過(guò)少時(shí)，樹(shù)脂溶于油中或吸油后發(fā)軟發(fā)黏 、強(qiáng) 度降低甚至癱成泥狀；交聯(lián)劑用量過(guò)多時(shí)，將使樹(shù)脂交聯(lián)度增加，使交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)緊密 ，從 而抑制了三維分子網(wǎng)的伸展，加強(qiáng)了彈 性收縮力，降低了樹(shù)脂的溶脹能力，最終導(dǎo)致樹(shù) 脂吸油率下降。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)交聯(lián)劑用量為單體質(zhì)量的2.0為宜。

　?、芪⒉ǚ磻?yīng)條件試驗(yàn)結(jié)果表明，微波功率400撕反應(yīng)6111丨11 時(shí)所得樹(shù)脂的吸油率最 高。

　?、輸嚢杷俣葦嚢柙谠摲磻?yīng)中起著非常重要的作用，可以使反應(yīng)物充分接觸，提高接枝 率 和樹(shù)脂產(chǎn)率；同時(shí)，攪拌提供的剪切 作用力對(duì)合成樹(shù)脂的微觀結(jié)構(gòu)也有一定的影響。 當(dāng) 攪拌速度過(guò)小 時(shí)，反應(yīng)物不能完全混勻’影響接枝率和樹(shù)脂產(chǎn)率；當(dāng)攪拌速度過(guò) 大 時(shí)， 產(chǎn)生的強(qiáng)剪切力可能破壞樹(shù)脂的交聯(lián)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致吸油量下降。 因此必需根據(jù)情況選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，控制產(chǎn)物結(jié)構(gòu)形態(tài)，進(jìn)而保證其良好的吸油效果。試驗(yàn)結(jié)果表明攪拌 速度超過(guò)4501/11時(shí)， 吸油率呈下降趨勢(shì)。
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