本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油料中油的游離脂肪酸含量測(cè)定所用的儀器、試劑、分析步驟和結(jié)果計(jì)算。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用油料。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)不適用于月桂酸含量較高的油料。
　　
　　2.引用標(biāo)準(zhǔn)
　　
　　GB/T14489.1油料水分及揮發(fā)物含量測(cè)定法
　　
　　3.定義

脂肪酸含量:試樣按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件測(cè)定浸出油中游離脂肪酸以油酸表示的質(zhì)量百分含量。
　　
　　4.原理
　　
　　試樣在索氏抽提器中用石油醚作溶劑浸出，所得到的油用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定存在游離脂肪酸。
　　
　　5.設(shè)備
　　
　　5.1 分析天平;感量0.0001g,
　　
　　5.2 粉碎機(jī)、研缽。
　　
　　5.3 電熱干燥箱:(103士2'C).
　　
　　5.4 索氏抽提器帶250mL接收瓶。
　　
　　5.5 干燥器:裝有有效的干燥劑.
　　
　　5.6 10mL堿式滴定管，最小分度值。.05mL,
　　
　　5.7 濾紙筒:與索氏抽提器適宜規(guī)格。
　　
　　6.試劑和溶液
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。
　　
　　6.1 30-60'C石油醚(HG3-1003),
　　
　　6.2 乙醚(HG3-1002),
　　
　　6.3 95%乙醇(GB679),
　　
　　6.4 氫氧化鉀或氫氧化鈉(GB2306),(GB629).
　　
　　6.5 乙醚,95%乙醇等體積混合液(用前調(diào)至中性)。
　　
　　6.6 0.1mol/I氫氧化鉀(或氫氧化鈉)95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:需在5d前配制，使用前過(guò)濾用苯二甲酸氫鉀準(zhǔn)確標(biāo)定
　　
　　6.7 1%酚酞指示劑:1g/100mL95%乙醇酚酞指示劑溶液。
　　
　　6.8 石英砂、脫脂棉、沸石
　　
　　7.樣品的制備
　　
　　7.1 分析樣品的制備:用四分法從2kg原始樣品中分取出所需樣品量，保存于具塞試樣瓶中備用。
　　
　　7.2 試驗(yàn)樣品的干燥:按GB/T14489.1測(cè)定水分含量。如樣品水分大于1000，則需將樣品干燥至10%以下。
　　
　　7.3 試樣的制備
　　
　　7.3.1 門含油量在20%以下的樣品用粉碎機(jī)粉碎后稱取10g裝入濾紙筒內(nèi)。
　　
　　7.3.2 含油在200以上的樣品稱取log后按下述方法處理:較大籽粒樣品切碎，小籽粒直接用研缽加少量石英砂研后裝入濾紙筒中。處理好的試樣要立即進(jìn)行浸出。
　　
　　8 分析步驟
　　
　　油的浸出:上述裝好樣品的濾紙簡(jiǎn)口用脫脂棉封好后放入索氏抽提器內(nèi)，用石油醚在水溫約75C的水浴上抽提4h?；厥杖軇?。取下已知質(zhì)量的接收瓶擦干水跡后在103℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重。兩次稱量結(jié)果相差不得超過(guò)5mg,8.10一測(cè)定:用100mL乙醚,95%乙醇等體積混合液洗滌接收瓶。將浸出油全部轉(zhuǎn)移到200mL錐形瓶加入酚酞指示劑2-3滴，用0.1N堿液(6.6)
　　
　　9.結(jié)果計(jì)算
　　
　　9.1 游離脂肪酸含量按下式計(jì)算:

     離脂肪酸含量(%)，滴定至溶液呈粉紅色(持續(xù)1min)記下所用體積Vo游離脂肪酸含量(%)，滴定至溶液呈粉紅色(持續(xù)1min)記下所用體積
　　
　　9.2 平行測(cè)定結(jié)果符合允許差(9.3)要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。否則需重新進(jìn)行測(cè)定，直至符合允許差要求為止。
　　
　　結(jié)果保留1位小數(shù)。
　　
　　9.3 允許差
　　
　　同時(shí)或連續(xù)進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之允許差不超過(guò)0.2%。
　　
　　附加說(shuō)明:
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商業(yè)部提出。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)由商業(yè)部糧食儲(chǔ)運(yùn)局歸口。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)由商業(yè)部谷物油脂化學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人郝希成。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)參考 OCS方法A65-49,Aa6-38,Ac5-41,ISO729--1988(E)
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