本文以不同產(chǎn)地白芝麻壓榨油為原料，采用近代儀器和經(jīng)典分析方法，研究白芝麻油的主要理化指標(biāo)、理化常數(shù)、甘三酯組成及芝麻素等主要油溶性活性成分含量，以期為白芝麻的研究和深度開(kāi)發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。
　　
　?。辈牧吓c方法
　　
　?。保痹蟻?lái)源
　　
　　白芝麻油１號(hào)（芝麻產(chǎn)地：河南省駐馬店市）；白芝麻油２號(hào)（芝麻產(chǎn)地：湖北?。话字ヂ橛停程?hào)（芝麻產(chǎn)地：安徽?。话字ヂ橛停刺?hào)（芝麻產(chǎn)地：河北?。恢ヂ橛停簩?shí)驗(yàn)室通過(guò)冷榨法自制。
　　
　　１２試劑與儀器
　　
　?。保玻敝饕噭?br style="margin: 0px; padding: 0px;" /> 　　
　　無(wú)水乙醚、氫氧化鈉、鹽酸、氫氧化鉀、乙醚、石油醚、三氯甲烷、冰乙酸、可溶性淀粉、碘化鉀、硫代硫酸鈉、三氟化硼、氮?dú)?、正己烷、膽酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、甲醇鈉、氧化鋁、乙醇（體積分?jǐn)?shù)９５％）、正己烷（色譜純）、甲醇（色譜純）等。未標(biāo)明的均為分析純。
　　
　　芝麻素標(biāo)準(zhǔn)品：芝麻素（Ｓｉｇｍａ公司）；維生素Ｅ標(biāo)準(zhǔn)品：α?生育酚、β?生育酚、γ?生育酚、δ?生育酚，均為Ｓｉｇｍａ公司產(chǎn)品。
　　
　?。保玻仓饕獌x器和裝置
　　
　?。罚玻玻有头止夤舛扔?jì)，上海精密儀器有限公司；ＵＶ１９０１型可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限公司；Ｗａｔｅｒｓ２６９５型高效液相色譜儀，上海易測(cè)儀器設(shè)備有限公司；ＧＣ２０１０型氣相色譜儀，ＳＨＩＭＡＤＺＵ公司；Ｒａｎｃｉｍａｔ７４３型氧化酸敗儀，瑞士萬(wàn)通公司；ＷＳＬ２型比較測(cè)色儀，上海易測(cè)儀器設(shè)備有限公司；阿貝折光儀，上海易測(cè)儀器設(shè)備有限公司。
　　
　　１３實(shí)驗(yàn)方法
　　
　?。保常卑字ヂ橛屠砘笜?biāo)的測(cè)定
　　
　　相對(duì)密度按照ＧＢ／Ｔ５５１８—２００８測(cè)定；折射指數(shù)按照ＧＢ／Ｔ５５２７—２０１０測(cè)定；色澤按照ＧＢ／Ｔ２２４６０—２００８測(cè)定；黏度按照ＧＢ／Ｔ５５１６—２０１１測(cè)定；磷脂含量按照ＧＢ／Ｔ５５３７—２００８測(cè)定；酸價(jià)按照ＩＳＯ６６０—１９９６測(cè)定；皂化值按照ＩＳＯ３６５７—１９８８測(cè)定；不皂化物按照ＩＳＯ３５９６—２—１９８８測(cè)定。
　　
　?。保常舶字ヂ橛椭舅峤M成分析芝麻油甲酯化采用ＩＳＯ５５０９—２０００方法；脂肪酸甲酯的氣相色譜分析采用ＩＳＯ５５０８—１９９０方法。分析測(cè)定條件：ＢＰＸ７０毛細(xì)管脂肪酸分析柱，３０?０ｍ×３２０μｍ×０?５０μｍ，進(jìn)樣口溫度２３０℃，柱溫２１０℃，氫離子火焰檢測(cè)器ＦＩＤ，檢測(cè)器溫度３００℃，氮?dú)饬魉伲?０ｍＬ／ｍｉｎ，氫氣流速３５ｍＬ／ｍｉｎ，空氣流速４００ｍＬ／ｍｉｎ。
　　
　?。保常嘲字ヂ橛偷模螅?２位脂肪酸分布取壓榨白芝麻油樣５ｇ溶于２５ｍＬ正己烷中，倒入聚氧化鋁色譜柱中洗脫分離，得到中性油。稱０?１ｇ中性油于１０ｍＬ離心管中，加入２０ｍｇ胰脂酶、２ｍＬ緩沖溶液、５ｍＬ膽酸鈉溶液、０?２ｍＬ氯化鈣溶液搖勻后，再分別加入１ｍＬ乙醚及鹽酸溶液離心分離，取離心管的上清液，經(jīng)薄層層析后顯色確定甘一酯，甘一酯甲酯化后，經(jīng)氣相色譜分析ｓｎ?２位脂肪酸組成。
　　
　　氣相色譜分析ｓｎ?２位脂肪酸組成方法參照１３２節(jié)。由ｓｎ?２位脂肪酸組成分析，根據(jù)１，3隨機(jī)２?隨機(jī)分布學(xué)說(shuō)計(jì)算甘三酯的構(gòu)成及含量。
　　
　?。保常粗ヂ橛椭芯S生素Ｅ含量的分析芝麻油中維生素Ｅ含量分析采用ＧＢ／Ｔ５００９?８２—２００３方法。
　　
　　色譜條件：固定相，ＮＨ２柱（２５０ｍｍ×４?６ｍｍ，５μｍ）；流動(dòng)相，正己烷與異丙醇體積比為９８∶２；柱溫４０℃；柱壓２０ｋＰａ；流速１?０ｍＬ／ｍｉｎ；采用ＲＦ１０ＡＸＬ熒光檢測(cè)器；激發(fā)波長(zhǎng)２９８ｎｍ；發(fā)射波長(zhǎng)３２５ｎｍ；進(jìn)樣量５μＬ，外標(biāo)法計(jì)算。
　　
　?。保常抵ヂ橛椭兄ヂ樗睾康臏y(cè)定芝麻油中芝麻素含量的測(cè)定采用ＮＹ／Ｔ１５９５—２００８方法。
　　
　　色譜條件：固定相，Ｃ１８色譜柱（２５０ｍｍ×４?６ｍｍ，５μｍ）；流動(dòng)相，甲醇與水體積比為７０∶３０；流速１?０ｍＬ／ｍｉｎ；檢測(cè)波長(zhǎng)２８７ｎｍ；柱溫３０℃。
　　
　?。保常吨ヂ橛脱趸€(wěn)定性測(cè)定
　　
　　實(shí)驗(yàn)采用Ｒａｎｃｉｍａｔ７４３型油脂氧化穩(wěn)定測(cè)定儀測(cè)定樣品氧化穩(wěn)定性。其原理為油脂樣品在恒溫下，向油脂中恒定速率通干燥空氣，油脂中易氧化的物質(zhì)被氧化成小分子易揮發(fā)的酸，揮發(fā)的酸被空氣帶入盛水的電導(dǎo)率測(cè)量池中，在線測(cè)量池中的電導(dǎo)率，記錄電導(dǎo)率對(duì)反應(yīng)時(shí)間的氧化曲線，對(duì)曲線求二階導(dǎo)數(shù)，從而測(cè)出樣品的誘導(dǎo)時(shí)間。在不同溫度下測(cè)定樣品的誘導(dǎo)時(shí)間，通過(guò)經(jīng)驗(yàn)公式，外推樣品在不同溫度下的誘導(dǎo)時(shí)間，即在此溫度下的使用或貯存時(shí)間。分析條件為：樣品用量５０ｇ，溫度１３０℃，通氣量２０Ｌ／ｈ。
　　
　?。步Y(jié)果與討論
　　
　?。玻卑字ヂ橛屠砘笜?biāo)分析
　　
　　按照１３３節(jié)所述方法測(cè)定的４種壓榨白芝麻油的理化指標(biāo)結(jié)果見(jiàn)表１。

　　表１白芝麻油的理化指標(biāo)
　　
　　結(jié)果表明，４個(gè)產(chǎn)地的壓榨白芝麻油的相對(duì)密度、折光指數(shù)及黏度差別不大；各個(gè)產(chǎn)地壓榨白芝麻油的色澤都相對(duì)較淺，這是由于壓榨溫度控制較低，還原糖類(lèi)物質(zhì)分解產(chǎn)物與氨基酸及蛋白質(zhì)化合生成的黑色素較少；其酸值在０?８８～２?２９ｍｇ／ｇ之間，符合一級(jí)芝麻油的標(biāo)準(zhǔn)；磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)在０?１１％～０?４５％之間，而河北省產(chǎn)的白芝麻壓榨制取的白芝麻油磷脂含量最高，這可能與當(dāng)?shù)氐臍夂驐l件以及芝麻品種差異有關(guān)；皂化值在１８７?１０～１８９?０１ｍｇ／ｇ之間；不皂化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在０?４８％～０?７９％之間，白芝麻油１號(hào)的不皂化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０?７９％，這可能與芝麻油中的芝麻素、芝麻酚林含量較高有關(guān)。
　　
　?。玻舶字ヂ橛透嗜ソM成分析
　　
　　按照１３２節(jié)所述方法測(cè)得４種白芝麻油的脂肪酸組成分析結(jié)果見(jiàn)表２，白芝麻油１號(hào)的氣相色譜圖見(jiàn)圖１。
　　
　　表２白芝麻油立體專一分布相對(duì)含量
　　
　　按照１３３節(jié)所述方法分析測(cè)定壓榨白芝麻油１號(hào)ｓｎ２位脂肪酸組成分析結(jié)果，如圖２所示；采用１，３?隨機(jī)?
　　
　　２?隨機(jī)分布學(xué)說(shuō)計(jì)算出４種壓榨白芝麻油的甘三脂中ｓｎ１位、ｓｎ２位及ｓｎ３位脂肪酸組成分布結(jié)果，如表２所示。
　　
　　從表２可看出白芝麻油的脂肪酸組成為亞油酸
　　
　?。ǎ茫保福海玻蹋┫鄬?duì)含量４５?０５％～４８?６４％，油酸
　　
　?。ǎ茫保福海保希┫鄬?duì)含量３６?６４％～３９?６４％，棕櫚酸
　　
　?。ǎ茫保叮海埃校┫鄬?duì)含量８?１４％～８?９７％，硬脂酸
　　
　?。ǎ茫保福海埃樱簦┫鄬?duì)含量４?２５％～５?０７％，亞麻酸
　　
　?。ǎ茫保福海常蹋睿┫鄬?duì)含量０?３０％～０?９５％。有報(bào)道
　　
　　稱［１７］棕櫚酸和油酸與硬脂酸含量呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)，本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果與之相符。不飽和脂肪酸相對(duì)含量達(dá)８４％以上，而飽和脂肪酸僅有１３％左右。其中，亞麻酸和亞油酸是人體必需脂肪酸。
　　
　　從４種白芝麻油立體專一分布可看出ｓｎ２位上棕櫚酸、硬脂酸的分布很少；而油酸、亞油酸在ｓｎ２位分布比ｓｎ１、ｓｎ３位要多，并且在ｓｎ１、ｓｎ２、ｓｎ３位的分布都在３５％～６０％之間。這符合植物油脂甘三酯立體專一分布的特點(diǎn)：飽和脂肪酸一般相對(duì)集中在ｓｎ１和ｓｎ３位上，不飽和脂肪酸較多連接在ｓｎ２位上。
　　
　　由ｓｎ２位脂肪酸組成分析數(shù)據(jù)可計(jì)算出不同壓榨白芝麻油中甘三酯的組成，主要甘三酯組成見(jiàn)表３?！?br style="margin: 0px; padding: 0px;" /> 　　從表３可看出白芝麻油中的甘三酯組成主要是以油酸、亞油酸為主的甘三酯。其中以ＬＯＬ相對(duì)含量最高（２２９８％～２５６２％），其次是ＯＯＬ相對(duì)含量１９?７２％～２１８６％，比較高的甘三酯還有ＰＬＯ（９５７％～１０１３％）、ＬＬＬ（８９３％～１１３４％），其余相對(duì)較少。結(jié)果表明白芝麻的甘三酯組成與李桂華等研究的黑芝麻甘三酯組成相比差別很大，除了基因控制這一主要因素之外，氣候條件（如降水量和日光照射時(shí)間）也會(huì)影響各種脂肪酸的含量，從而導(dǎo)致甘三酯組成發(fā)生變化。
　　
　　２?３維生素Ｅ含量分析
　　
　　高效液相分析測(cè)定的維生素Ｅ色譜圖見(jiàn)圖３，４個(gè)產(chǎn)地白芝麻油維生素Ｅ含量見(jiàn)表４。由表４可以看出，白芝麻油中的維生素Ｅ主要是γ生育酚，其他生育酚含量較少，并且γ生育酚具有顯著的防癌治療效果。在通常條件下，α生育酚生理活性最強(qiáng)，β生育酚及γ生育酚不及其一半效能，δ生育酚幾乎沒(méi)有效能。而抗氧化能力從小到大為α?生育酚、β?生育酚、γ生育酚、δ生育酚。
　　
　　有研究報(bào)道黑芝麻油中的維生素Ｅ含量高于白芝麻油，其含量為（５４±９８）ｍｇ／（１００ｇ），白芝麻油中的維生素Ｅ含量為２４８７～７２０７ｍｇ／（１００ｇ），含量較低，但是白芝麻油中的芝麻素含量高于黑芝麻，與維生素Ｅ發(fā)生協(xié)同增效的作用，延長(zhǎng)白芝麻油的保質(zhì)期。
　　
　?。?４芝麻素含量分析
　　
　　高效液相分析測(cè)定１號(hào)、２號(hào)、３號(hào)和４號(hào)白芝麻油中的芝麻素含量分別為６０９７、６９１０、６０１４、６７８６ｍｇ／（１００ｇ）。
　　
　　高效液相色譜分析測(cè)定的壓榨白芝麻油芝麻素
　　
　　色譜圖見(jiàn)圖４，芝麻素保留時(shí)間１４ｍｉｎ左右。４個(gè)產(chǎn)地白芝麻油中芝麻素含量在６０１４～６９１０ｍｇ／（１００ｇ）之間，其中湖北省產(chǎn)的白芝麻油中的芝麻素含量較其他產(chǎn)地高，這可能與芝麻的品種、當(dāng)?shù)氐臍夂蚣巴寥婪N類(lèi)差異有關(guān)，但是總體變化范圍不大，這與劉玉蘭等研究的不同產(chǎn)地芝麻抗氧化成分及氧化穩(wěn)定性所得結(jié)論一致。芝麻素是油溶性的木脂素，由于芝麻素含量與芝麻的含油量呈現(xiàn)正相關(guān)，黑芝麻和黃芝麻的含油量低于白芝麻，因此白芝麻油中的芝麻素高于黑芝麻油和黃芝麻。
　　
　　２?５氧化穩(wěn)定性分析
　　
　　采用Ｒａｎｃｉｍａｔ７４３型氧化酸敗儀測(cè)定芝麻油氧化穩(wěn)定性
　　
　　圖５顯示了電導(dǎo)率對(duì)反應(yīng)時(shí)間的氧化曲線，對(duì)曲線求二階導(dǎo)數(shù)，從而測(cè)出樣品的誘導(dǎo)時(shí)間。在溫度１３０℃，通氣量２０Ｌ／ｈ條件下，白芝麻油１號(hào)１５５ｈ，白芝麻油２號(hào)１７５ｈ，白芝麻油３號(hào)１５０ｈ，白芝麻油４號(hào)２２２ｈ，河北省產(chǎn)的白芝麻氧化穩(wěn)定性相對(duì)較好。主要原因是白芝麻油４號(hào)中維生素Ｅ含量最高，并且芝麻油中含有的芝麻素和維生素Ｅ的協(xié)同作用使抗氧化活性增強(qiáng)。因此白芝麻油也被廣泛用于和氧化穩(wěn)定性差的油脂調(diào)合復(fù)配來(lái)提高其氧化穩(wěn)定性和貨架壽命。
　
　?。辰Y(jié)論
　　
　　（１）白芝麻油脂肪酸組成中亞油酸、油酸這兩種不飽和脂肪酸相對(duì)含量較高，占總脂肪酸相對(duì)含量的８４％以上，白芝麻油ｓｎ２位主要是油酸、亞油酸，其相對(duì)含量分別在４１０３％～４５００％之間和５３３０％～５７４８％之間。
　　
　　（２）白芝麻油甘三酯分子結(jié)構(gòu)組成中ＬＯＬ相對(duì)含量最高為２２９８％～２５６２％，其次是ＯＯＬ相對(duì)含量１９７２％～２１８６％，比較高的甘三酯還有ＰＬＯ（９５７％～１０１３％）、ＬＬＬ（８９３％～１１３４％），其余相對(duì)較少。
　　
　?。ǎ常┎煌a(chǎn)地白芝麻壓榨制取的芝麻油中芝麻素、維生素Ｅ含量分別在６０１４～６９１０ｍｇ／（１００ｇ）之間和１３７３～５４４３ｍｇ／（１００ｇ）之間，維生素Ｅ組成主要是γ?生育酚。
　　
　　（４）用Ｒａｎｃｉｍａｔ法測(cè)定不同產(chǎn)地白芝麻壓榨制取的白芝麻油氧化穩(wěn)定性，在１３０℃條件下，氧化誘導(dǎo)時(shí)間分別為：白芝麻油１號(hào)１５５ｈ，白芝麻油２號(hào)１７５ｈ，白芝麻油３號(hào)１５０ｈ，白芝麻油４號(hào)２２２ｈ。

白芝麻油脂  理化特性
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