從磷脂酰膽堿化學結構上看,具有黏著性磷脂溶解共存狀態(tài)中游離脂肪酸是親油性物質,而其中磷酸基,氮化合物,膽堿部分則具有親水性,加水后磷脂親水基附著于水,與油產生比重差,這樣就可使油與磷脂進行分離。對多數大豆油來說,僅采用單一水溶液脫膠的效果并不理想,應考慮到同時脫除水化磷脂和非水化磷脂。
非水化磷脂是磷脂的一部分,在堿煉或水化脫膠過程中能夠除去80%左右的水化磷脂,余下的主要就是非水化磷脂。Hvolbg認為,一般的油中大約有135mg/kg的磷是以非水化磷脂的形式存在的,非水化磷脂即使經過6次的水洗也不能夠除去,它主要是酸與鈣鎂離子結合成的復鹽。通過加熱將H2O由液態(tài)變?yōu)轱柡退魵猓茐牧薍2O分子間的氫鍵,由于氧原子極強的吸電子能力,使共用電子對主要繞氧原子運轉,從而使氫原子核裸露在外,具有類似質子的作用具有極高的能量,攻擊非水化磷脂中的金屬離子,使磷脂酸與二價金屬離子解離,結構通式為:
同時由于冷凝作用,使水由氣態(tài)又變成液態(tài),生成的α-磷脂酸可與之結合,吸水膨脹,在油中溶解降低,凝聚的臨界溫度升高,而從油中析出、沉淀、除去。
1材料與方法
1.1原料與試劑
2010年新大豆生產的毛油(磷含量為1116.7mg/kg)黑龍江龍江福糧油有限公司;鉬酸氨福州會運金屬表面前處理產品有限公司;85%磷酸、抗壞血酸天津市天力化學試劑有限公司。
1.2儀器與設備
LDR3-0.7R型蒸汽發(fā)生器溫州鹿城江心服裝機械公司;722型可見分光光度計上海光譜儀器有限公司;恒溫水浴鍋上海申生科技有限公司;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器鞏義市英峪高科儀器廠;LD4-2A低速離心機北京醫(yī)用離心機廠。
1.3方法
先將毛油進行水化脫膠,去除水化磷脂,得到水化脫膠油,測其磷含量。再用85%磷酸進行酸脫膠,主要除去非水化磷脂,測其磷含量。同時將水化脫膠油加熱進行非水化脫膠,在一定的攪拌速度條件下,通入定量的飽和蒸汽后測磷含量。
2結果與分析
2.1磷含量標準曲線的繪制
按照GB5537—85《植物油脂檢驗:磷脂測定法》中的鉬藍比色法,用分光光度計在波長650nm處測定吸光度(A),以吸光度為縱坐標、磷含量為橫坐標作圖得到的標準曲線方程為:y=6.015x+0.0101(R2=0.9986)。
2.2水化脫膠后磷含量
按照常規(guī)水化脫膠方法進行,取一定大豆毛油和水放入水浴鍋中加熱至大約80℃,然后取8%~10%的水放入油中,在較低轉速下攪拌30min后離心20min即得水化脫膠油,測其水化脫膠油磷含量為140.5mg/kg。
2.3酸脫膠后磷含量
先將毛油加熱到80~90℃,然后與0.05%~0.20%磷酸充分混合后,滯留反應5~20min,再加入1%~5%水,劇烈混合后再分離。測其磷含量為15.8mg/kg。說明了蒸汽脫膠脫除的磷脂主要是非水化磷脂。
2.4蒸汽脫膠對脫膠油磷含量的影響
2.4.1壓力對磷含量的影響
選擇條件為將油溫加熱至110℃、攪拌速度90r/min、通氣時間40min、蒸汽量為油質量的1.5%。測磷含量結果見圖1。
由圖1可見,隨著壓力的增加磷含量逐漸降低,當壓力達到0.14MPa時磷含量降至最低,在0.14MPa以后,磷含量下降不明顯。這是因為在較強壓力、較高溫度下,長時間通入水蒸汽導致磷脂酸與鈣、鎂離子部分解體,促使卵磷脂的內鹽式轉變?yōu)樗剑瑥亩档土朔撬字暮俊?/span>
2.4.2油溫對磷含量的影響
溫度是影響脫膠的關鍵因素,水化脫膠后將油繼續(xù)加熱至一定溫度進行非水化脫膠。選擇條件為壓力0.14MPa、攪拌速度90r/min、通氣時間40min、水蒸氣量為油質量的2%。
由圖2可見,隨著油溫的升高磷含量逐漸下降,當溫度增加到110℃,磷含量降至最低,在此溫度以后,磷含量幾乎沒有變化。這是因為水化脫膠后將油的溫度繼續(xù)升高,而蒸汽溫度與壓力是一一對應的,當選擇0.14MPa壓力時對應的蒸汽溫度為110℃,若油溫與蒸汽溫度相差過大則導致冷熱交替,油水飛濺,而油中的水分含量升高,有助于非水化磷脂的形成,因此為避免這種情況發(fā)生選擇110℃為最佳油溫。
2.4.3脫膠時間對磷含量的影響
脫膠時間也是影響脫膠工藝的重要因素。時間過短,底物未充分反應,非水化磷脂不能被有效的脫除;時間過長,不利于工業(yè)化生產,從而不利于企業(yè)的經濟效益。選擇條件為壓力0.14MPa、油溫110℃、攪拌速度100r/min、水蒸氣量為油質量的2.5%,測磷含量見圖3。
攪拌速度太快會使油脂乳化,太慢則蒸汽與油脂不能充分接觸,從而不能降低磷脂酶的活性,即不能降低非水化磷脂的含量。由圖4可見,當攪拌速度為90r/min時磷含量降至最低,在此攪拌速度以后,磷含量下降不明顯,因此,90r/min的攪拌速度為最佳。
2.4.5水蒸氣量對磷含量的影響
為研究水蒸氣量對磷含量的影響,選擇條件為壓力0.14MPa、油溫110℃、通氣時間50min、攪拌速度90r/min
由圖5可見,隨著水蒸氣量的增加磷含量逐漸下降,當蒸汽量為油質量的2%時,磷含量最低,此后趨于平穩(wěn)。這可能是因為采用直接蒸汽作用于油脂使磷脂酶失活,而磷脂酶活性是影響非水化磷脂的一個關鍵因素,其活性使磷脂水解成不易水化的磷脂酸。另外,當磷脂酸與鈣、鎂金屬離子結合時就會形成非水化磷脂鈣、鎂復鹽。因此降低了酶的活性,從而降低了非水化磷脂的含量。
2.5正交試驗
根據單因素試驗的結果,得出影響脫膠油蒸汽效果的主要因素,即蒸汽壓力、水蒸氣量、溫度、時間、攪拌速度。選用L9(45)正交表進行正交試驗,以得到最有利于去除非水化磷脂的工藝參數。因素水平見表1,正交試驗結果見表2。
從表2可以看出,A3B3C2D2E3為最佳條件,即蒸汽壓力0.14MPa、水蒸氣量2%、溫度110℃、持續(xù)時間50min、攪拌速度90r/min。影響因素對蒸汽后磷含量影響的主次順序為:壓力>水蒸氣量>溫度>時間>攪拌速度。按照正交試驗得出的最佳參數進行驗證,脫膠油中的磷含量為17.9mg/kg。
3結論
3.1首先將毛油進行水化脫膠,得到水化脫膠油,測其磷含量為140.5mg/kg,利用蒸汽脫膠最佳脫膠條件為油溫110℃、攪拌速度90r/min、通入壓力0.14MPa的飽和水蒸氣、水蒸氣量為油量的2%、通氣時間50min,脫膠油中的磷含量為17.9mg/kg。
3.2采用飽和蒸汽脫膠的方法降低了水化脫膠油中非水化磷脂的含量,與其他方法相比,蒸汽脫膠未添加任何化學試劑、無殘留問題,可為工業(yè)化生產提供理論依據。
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