玉米胚芽油的提取傳統(tǒng)方法多采用壓榨法和有機(jī)溶劑浸取法,各有優(yōu)缺點(diǎn)。壓榨法產(chǎn)率低,精制工藝繁瑣,油品色澤不理想;有機(jī)溶劑浸取法提取時(shí)間長(zhǎng),溶劑揮發(fā)損失較多,成本增加,且提取率較低。
超聲波法強(qiáng)化溶劑提油是利用超聲波產(chǎn)生強(qiáng)烈振動(dòng)、空化、攪拌等超聲效應(yīng)協(xié)同作用,提高物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度,使植物組織在溶劑中產(chǎn)生空化泡崩潰,致使溶劑更容易滲入植物細(xì)胞中,加速相互滲透溶解,增加油脂在溶劑中的溶解度,從而使植物中的油脂加速滲透,提高出油率t61。
本試驗(yàn)采用超聲波強(qiáng)化溶劑浸提玉米胚芽油的方法,確定了提取胚芽油的最佳工藝參數(shù),將超聲波技術(shù)用于強(qiáng)化油脂浸出提取過(guò)程,以提高提油率、縮短提油時(shí)間、減少萃取溶劑的用量,簡(jiǎn)化提取操作步驟。
1試驗(yàn)材料與方法
1.1試驗(yàn)原料
玉米胚芽,黑龍江吳天玉米開(kāi)發(fā)有限公司提供。
1.2試驗(yàn)儀器
電子天平,梅特勒一托利多儀器有限公司提供;DZ47-60型超聲波處理機(jī),濟(jì)寧金百特電子有限公司提供;RE52-98型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品;SHz—D(Ⅲ)型循環(huán)水真空泵,鞏義市英裕予華儀器廠產(chǎn)品;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海森信試驗(yàn)儀器有限公司提供;萬(wàn)能粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司提供;恒溫振蕩器,哈爾濱東聯(lián)電子技術(shù)有限公司提供;SPD50型自動(dòng)凱氏定氮儀,北京三品科創(chuàng)儀器有限公司提供;SPT20型紅外高溫消解爐,北京三品科創(chuàng)儀器有限公司提供。
1.3試驗(yàn)試劑
乙醚、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、正己烷和乙醇,均為分析純。
1.4試驗(yàn)方法
1.4.1玉米胚芽成分的測(cè)定
脂肪含量的測(cè)定:參照GBfF5512-2008;蛋白質(zhì)含量的測(cè)定:參照GB/T14489.2—2008;灰分的測(cè)定:參照GB/T5005-2008;水分的測(cè)定:參照GB/T10326-2008;纖維含量的測(cè)定:參照GB/T5515—2008;淀粉含量測(cè)定:參照GB/T5514-2008;
4.2工藝流程
原料(玉米胚芽)一清理除雜一粉碎一過(guò)篩一稱質(zhì)量一與溶劑混合一超聲波處理一抽濾一減壓蒸餾一烘干一玉米胚芽油。
1.4.3提取率的計(jì)算
2結(jié)果與討論
2.1玉米胚芽成分的測(cè)定
玉米胚芽的基本成分:脂肪55.69%,蛋白質(zhì)10.74%,水分2.49%,淀粉16.86%,纖維10.44%,灰分3.78%。
2.2浸提溶劑的選擇
根據(jù)溶劑的介電常數(shù)及脫溶難易性,選擇常用油脂提取溶劑,即乙酸乙酯、正己烷、乙醇、二氯甲烷、石油醚、乙醚等,按上述試驗(yàn)方法,以料液比1:8分別加入有機(jī)溶劑與樣品混合,超聲波功率600W,高頻下處理10min,抽濾分離,將濾液在35℃下減壓蒸發(fā)至無(wú)餾出物為止,計(jì)算提取率。以玉米胚芽油的得率及其性狀為依據(jù),確定較為理想的提取溶劑。
由表l可知,乙醚的玉米胚芽油提取率為4031%,比其他溶劑高。選用乙醚作為玉米胚芽油的浸提溶劑。
2.3單因素試驗(yàn)
2.3.1超聲功率對(duì)玉米胚芽油提取效果的影響
稱取10.0g過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)篩的玉米胚芽粉,按料液比1:8加入提取溶劑乙醚,放人超聲波裝置中,在室溫下以功率300~600W高頻處理10min,抽濾分離,將濾液在35℃下減壓蒸發(fā)至無(wú)餾出物為止,計(jì)算提取率
由圖1可知,超聲波功率為300,600W,玉米胚芽油得率分別為25.55%和39.56%。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),超聲功率大,則玉米胚芽油得率高,主要原因是超聲功率越大,產(chǎn)生超聲空化作用和機(jī)械作用越強(qiáng)烈,分子擴(kuò)散速度越大,油脂滲出就越快罔,提取率隨之增加,因此選擇超聲功率為600W。
2.3.2超聲頻率對(duì)玉米胚芽油提取效果的影響
稱取10.0g過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)篩的玉米胚芽粉,按料液比1:8加入提取溶劑乙醚,放人超聲波裝置中,在室溫下用600W功率分別以高、中、低3種頻率處理10min,抽濾分離,將濾液在35℃下減壓蒸發(fā)至無(wú)餾出物為止,計(jì)算提取率。
由圖2可知,高頻有利于玉米胚芽油的超聲波提取,這主要是由于超聲頻率高,具有的能量大,可使介質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)產(chǎn)生顯著的升壓作用,致使溶劑更容易滲入植物細(xì)胞中,加速相互滲透溶解,增加油脂在溶劑中的溶解度,從而使植物中的油脂加速滲透出來(lái),提高出油率。
2.3.3超聲時(shí)間對(duì)玉米胚芽油提取效果的影響
稱取lO.0g過(guò)4O目標(biāo)準(zhǔn)篩的玉米胚芽粉,按料液比1:8加入提取溶劑乙醚,放人超聲波裝置中,在室溫下用600w功率分別以高頻處理10~30min,抽濾分離,將濾液在35℃下減壓蒸發(fā)至無(wú)餾出物為止,計(jì)算提取率。
由圖3可知,超聲波處理時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)玉米胚芽油的提取率影響不明顯,當(dāng)處理時(shí)間為10~20min,玉米胚芽油提取率趨于平緩,處理時(shí)間為2030min,玉米胚芽油提取率有所下降,從39.89%下降至33.33%。主要原因是隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),溶液體系的滲透壓達(dá)到了平衡,在20min左右體系趨于平衡;隨著超聲波時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng),超過(guò)20min,可能是由于超聲波處理同時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱量,反應(yīng)體系的溫度隨之有所上升,而乙醚的沸點(diǎn)較低,極易揮發(fā),從而導(dǎo)致玉米胚芽油的提取率下降。
2.3.4料液比對(duì)玉米胚芽油提取效果的影響
稱取10.0g過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)篩的玉米胚芽粉,按料液比l:4~1:12加入提取溶劑乙醚,放人超聲波裝置中,在室溫下用600W功率分別以高頻處理
10min,抽濾分離,將濾液在35℃下減壓蒸發(fā)至無(wú)餾出物為止,計(jì)算提取率。
可知,隨著液料比的增大,玉米胚芽油提取率逐漸增大,液料比為1:4~1:6時(shí),玉米胚芽油提取率上升較快,從32.92%增加到40.36%;當(dāng)料液比為1:6~1:12時(shí),玉米胚芽油提取率從40.36%增加到40.88%,增長(zhǎng)趨勢(shì)比較平緩。由于玉米胚芽中含油量是一定的,當(dāng)浸提溶劑過(guò)量時(shí),玉米胚芽油提取率變化不大,反而造成浪費(fèi)。
2.4玉米胚芽油提取率優(yōu)化正交試驗(yàn)
以玉米胚芽油提取率為指標(biāo),采用L~(33進(jìn)行正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2,正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表3。
由表2可知,在試驗(yàn)的水平范圍內(nèi),3個(gè)因素對(duì)玉米胚芽油提取率影響的重要性依此為:超聲頻率>料液比>超聲時(shí)間,其最佳組合為高頻(70kHz)、料液比1:7和超聲時(shí)間20min。室溫下,浸提時(shí)間24h,液料比1:7,優(yōu)選出的較佳超聲波強(qiáng)化有機(jī)溶劑提取條件下,進(jìn)行玉米胚芽油提取率的對(duì)比試驗(yàn),其試驗(yàn)結(jié)果為:普通工藝處理玉米胚芽油提取率3次,重復(fù)試驗(yàn)分別為25.73%,25.55%,25.50%,平均值為25.59%;超聲波處理的3次重復(fù)試驗(yàn)相應(yīng)值為44.35%,44.31%,44.37%,平均值為44.34%。
與普通提取工藝相比,超聲波強(qiáng)化有機(jī)溶劑提取工藝提高了玉米胚芽油得率,同時(shí)縮短了處理時(shí)間,由24h縮短至20min。由此可見(jiàn),玉米胚芽油的超聲波強(qiáng)化有機(jī)溶劑處理工藝優(yōu)于普通提取工藝。
3結(jié)論
選擇乙醚為浸提溶劑,通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)優(yōu)化得出,當(dāng)超聲波處理功率600w,超聲波處理時(shí)間20min,玉米胚芽粉與溶劑的比例為1:7,超聲波多方面進(jìn)行監(jiān)督、檢查,同時(shí),應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行抽樣。
5出口番茄醬的檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)結(jié)果判定
在國(guó)際市場(chǎng)上,番茄制品的色澤是衡量產(chǎn)品品質(zhì)與評(píng)定等級(jí)的首要指標(biāo),其次是黏稠度、風(fēng)味和組織形態(tài)I31。
(1)感官檢驗(yàn)。同一罐(袋)中冷醬體呈深紅色或紅色,具有番茄醬罐頭較好的氣味及滋味,無(wú)異味,醬體細(xì)膩均勻,黏稠適度,允許有少量析水,不得發(fā)現(xiàn)有害雜質(zhì)。
(2)罐體結(jié)構(gòu)檢驗(yàn)。蓋鉤完整率大于50%,迭接率大于50%,緊密度大于50%,密封實(shí)驗(yàn)無(wú)泄漏現(xiàn)象。
(3)理化檢驗(yàn)。包括凈質(zhì)量、可溶性固形物、黏度、pH值、番茄紅素、重金屬含量(砷、鉛、銅、錫)、色差值測(cè)定。其中凈質(zhì)量公差不超過(guò)0.5%。
(4)微生物檢驗(yàn)。霉菌指標(biāo)小于50%,微生物要符合商業(yè)無(wú)菌要求剛。
6結(jié)語(yǔ)
為了保證新疆加工番茄的優(yōu)勢(shì)發(fā)展地位,形成優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)的市場(chǎng)機(jī)制,必須規(guī)范加工番茄的種植與生產(chǎn),建立和健全與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致的番茄產(chǎn)品品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)體系,全面實(shí)施種植、收購(gòu)、加工各個(gè)環(huán)節(jié)的品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)番茄醬中有害物質(zhì)的殘留量進(jìn)行跟蹤監(jiān)測(cè),按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),嚴(yán)格把握種植管理、番茄加工、品質(zhì)檢測(cè)、包裝儲(chǔ)運(yùn)等各個(gè)環(huán)節(jié)。只有這樣,才能生產(chǎn)出符合國(guó)際市場(chǎng)需要的優(yōu)質(zhì)番茄醬產(chǎn)品。
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