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多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是指2個(gè)或2個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的一類化合物。有4個(gè)或少于4個(gè)苯環(huán)的屬輕質(zhì)多環(huán)芳烴，多于4個(gè)苯環(huán)的屬重質(zhì)多環(huán)芳烴。PAHs主要是由煤、石油、木材等有機(jī)化合物的熱解和不完全燃燒而產(chǎn)生的一類致癌化合物，是最早發(fā)現(xiàn)且數(shù)量最多的致癌物(目前已發(fā)現(xiàn)的致癌性PAHs及其衍生物已超過(guò)400種)。PAHs進(jìn)人人體后會(huì)經(jīng)歷一系列生物轉(zhuǎn)化過(guò)程：在I相代謝過(guò)程中，PAHs被細(xì)胞色素P450酶氧化為活性更強(qiáng)的環(huán)氧化物，這些環(huán)氧化物在環(huán)氧水解酶的作用下可被還原或水解成羥基代謝物；這些羥基代謝物在Ⅱ相代謝過(guò)程中與葡萄糖醛酸或硫酸相結(jié)合從而降低毒性，并隨尿液或糞便排出體外，而具有毒性的代謝物則可與蛋白質(zhì)、DNA等大分子結(jié)合。由于PAHs對(duì)生育、發(fā)育、血液、心臟、神經(jīng)及免疫系統(tǒng)等具有毒性，因此在高職業(yè)PAHs暴露環(huán)境下，容易誘發(fā)肺癌、皮膚癌、鼻癌和膀胱癌等疾病。
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PAHs分布廣泛，無(wú)論在空氣、水體還是土壤中都能發(fā)現(xiàn)它們的蹤跡。研究表明，對(duì)于不吸煙的非職業(yè)暴露人群，飲食接觸PAHs是日暴露PAHs的主要途徑，約占人體日暴露PAHs的70％以上，而從食用油中的攝入量占食物中攝人量的1／3。在玉米油、葡萄籽油、橄欖油、椰子油、花生油、棕櫚油、菜籽油、南瓜籽油中都檢出過(guò)PAHs。本文對(duì)食用油中PAHs的來(lái)源、檢測(cè)及控制方面的研究進(jìn)展
進(jìn)行綜述，為更好地研究PAHs提供依據(jù)。
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1油脂中PAHs的來(lái)源
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Grimmer和Hildebrandt于1968年首次向人們揭示植物油中PAHs的含量水平。在椰子油中曾發(fā)現(xiàn)PAHs含量超過(guò)2000g／kg，而在其他植物油中很少超過(guò)100ug／kg。Teixeira等。研究表明，精煉前大豆油、葵花籽油和橄欖油中PAHs分別為65．33、l7．36、38．95ug／kg，精煉后分別為8．67、4．90、7．0ug／kg。食用油中PAHs來(lái)源主要有以下幾個(gè)途徑：①PAHs可在油料干燥過(guò)程中同燃燒不完全或熱解燃?xì)庵苯咏佑|而產(chǎn)生，并向食用油遷移。Barraneo等報(bào)道，油料用熱解燃?xì)飧稍?，可使其食用油中PAHs含量達(dá)到2000ug／kg。②大氣污染油料作物，引發(fā)PAHs不斷向食用油遷移。全世界每年排放于大氣中的PAHs為幾十萬(wàn)噸，主要以吸附在顆粒物上和氣相的形式存在。Sagredos等報(bào)道，工業(yè)所排放廢棄物中的PAHs引起大氣污染，從而導(dǎo)致壓榨植物油中B(a)P含量達(dá)到60ug/kg。③油料在機(jī)械收獲、運(yùn)輸、加工等過(guò)程中因接觸機(jī)油等污染物而受到PAHs污染。Scimko等研究表明，植物油用聚乙烯材料包裝貯藏時(shí)，植物油中PAHs含量與貯藏時(shí)間的平方根成正比。印刷油墨也可使植物油受到PAHs污染。④浸出油溶劑殘留率過(guò)高，浸出溶劑中芳烴類物質(zhì)造成食用油PAHs污染。
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2油脂中PAHs的檢測(cè)
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食用油中PAHs的分析主要包括樣品的前處理和測(cè)定兩個(gè)基本過(guò)程。影響油脂中PAHs測(cè)定的主要因素是油脂中含有大量甘油三酯和脂肪伴隨物，因此需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理以消除干擾，富集待測(cè)組分，提高檢測(cè)靈敏度，降低檢測(cè)限。
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2．1PAHs前處理方法
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2．1．1液一液萃取
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食用油中PAHs傳統(tǒng)前處理方法采用液一液萃取，萃取后采用不同的色譜凈化過(guò)程去除干擾物，該方法步驟繁瑣、流程長(zhǎng)、成本高、效率低且重復(fù)性差。Pandey等用液一液分配法將植物油溶解于正庚烷中，再用二甲基亞砜萃取PAHs，回收率為58％～99％，檢測(cè)限為0．1—4．0ng。
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2．1．2固相萃取(SPE)
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固相萃取技術(shù)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種樣品富集技術(shù)，其原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品基體和干擾化合物分離，然后再利用洗脫液洗脫或加熱解吸，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。該法高效、耗用溶劑少，已逐漸取代傳統(tǒng)的液一液萃取法。Moret等采用硅膠固相萃取柱對(duì)食用油進(jìn)行前處理，重質(zhì)PAHs的回收率大于93％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5％～13％。Barreo等分別用C18柱、DACC柱和氧化鋁層析柱進(jìn)行食用油的前處理，C18柱對(duì)于易揮發(fā)的PAHs(萘、苊)回收率較低，對(duì)重質(zhì)PAHs回收率較高，重復(fù)性較好；DACC柱前處理需70min，回收率為70％—30％，重現(xiàn)性較好；氧化鋁層析柱前處理需2h，檢出限低于1ug／kg。
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2．1．3固相微萃取(SPME)
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固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的萃取分離技術(shù)，1990年由加拿大Waterloo大學(xué)Pawl—iszyn首創(chuàng)。它是利用涂有吸附劑的熔融石英纖維吸附樣品中的有機(jī)物質(zhì)而達(dá)到萃取濃縮的目的，集萃取、富集和解吸于一體，具有無(wú)溶劑、可直接進(jìn)樣、操作簡(jiǎn)便快捷、靈敏的特點(diǎn)，克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞等缺點(diǎn)。Purcaro等采用GC×GC—TOF—MS方法對(duì)食用油中PAHs進(jìn)行測(cè)定，檢出限為0．1—0．4g／kg，回收率為38．5％—107.0%。
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2．1．4超臨界流體萃取(SFE)
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超臨界流體萃取是國(guó)際上最先進(jìn)的物理萃取技術(shù)。超臨界流體具有類似氣體的較強(qiáng)穿透力和類似于液體的較大密度和溶解度，具有良好的溶劑特性，可作為溶劑萃取目標(biāo)物。Ali等¨將C18鍵合硅膠顆粒加入到脂類模擬樣中，在100oC、35MPa的最優(yōu)條件下用超臨界CO2：萃取樣品中的PAHs，回收率達(dá)至94％—100％。
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2．1．5濁點(diǎn)萃取(CPE)
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濁點(diǎn)萃取法是一種新型的基于表面活性劑相分離現(xiàn)象的分離方法，其在有機(jī)物、金屬離子和蛋白質(zhì)樣品的分離與預(yù)濃縮中均表現(xiàn)出較高的性能。與傳統(tǒng)的液一液萃取相比，濁點(diǎn)萃取法具有操作簡(jiǎn)單、速度快、萃取率高等優(yōu)點(diǎn)；此外，由于避免了有機(jī)溶劑的使用，在降低成本的同時(shí)也表現(xiàn)出環(huán)境友好的特性。目前濁點(diǎn)萃取法主要使用非離子表面活性劑作為萃取劑，其中有機(jī)硅表面活性劑因其特殊的柔性硅鏈結(jié)構(gòu)，在兼具高萃取率和低濁點(diǎn)的同時(shí)可以提供較其他表面活性劑更低的表面活性劑相體積，即在同等萃取條件下可以獲得更高的濃縮因子，這對(duì)于食用油中痕量級(jí)PAHs的濃縮是十分重要的。夏紅采用基于硅表面活性劑PP一18的濁點(diǎn)萃取法對(duì)食用油中PAHs進(jìn)行分離，確定了最佳條件：食用油、二甲基亞砜、PP—18體積比為1．5：3：17，表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％。采用表面活性劑PP—18進(jìn)行濁點(diǎn)萃取預(yù)濃縮后，可直接用乙腈稀釋后進(jìn)行HPLC測(cè)定而不出現(xiàn)干擾峰。
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2．1．6加速溶劑萃取(ASE)
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1996年Rethter等介紹了一種適合于固體和半固體樣品前處理的新技術(shù)——加速溶劑萃取。其基本原理是利用升高溫度和壓力，增加物質(zhì)溶解度和溶質(zhì)擴(kuò)散效率，提高萃取效率。與傳統(tǒng)萃取方式相比，具有快速、溶劑少、萃取效率高、可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)安全操作等優(yōu)點(diǎn)。Veyand等采用加速溶劑萃取技術(shù)測(cè)定了油樣中19種PAHs，回收率為30％～70％。
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2．1．7凝膠滲透色譜(GPC)
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凝膠滲透色譜是色譜中較新的分離技術(shù)之一。油脂具有可以快速飽和并降解色譜柱的性能，并干擾測(cè)定，而凝膠滲透色譜是去除油脂物質(zhì)最有效的系統(tǒng)，并能延長(zhǎng)分析柱的壽命。該法基于尺寸排阻的分離原理，利用樣品中各組分分子大小不同，從而在凝膠中滯留時(shí)間不同而達(dá)到分離目的。凝膠滲透色譜對(duì)樣品進(jìn)行凈化分離時(shí)，油脂等大分子物質(zhì)首先流出，隨后是PAHs，淋洗溶劑的極性對(duì)分離的影響并不起決定作用。王建華等采用同位素稀釋法并結(jié)合凝膠滲透色譜凈化技術(shù)，建立了植物油中PAHs殘留的GC—MS檢測(cè)方法，該法回收率80％—110％，檢測(cè)限0．5～1．0g／kg。
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2．1．8在線聯(lián)用技術(shù)
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1996年，VanStUn發(fā)展了一種制備和檢測(cè)油類樣品中PAHs的自動(dòng)方法。這種方法的設(shè)備由供體受體復(fù)合物(DACC)固相萃取柱和HPLC液相柱串聯(lián)組成。其原理是利用電子受體固定相與PAHs間產(chǎn)生的1T一訂電子相互作用，將PAHs保留在受體固定相中。PAHs和固定相之間的結(jié)合強(qiáng)度隨著PAHs環(huán)數(shù)的增加而增加。先以不含1T電子的溶劑為流動(dòng)相，使甘油三酯和生育酚等物質(zhì)沖出柱外，然后用能抵消一1T電子相互作用的溶劑將PAHs洗脫下來(lái)，洗脫液直接進(jìn)行高效液相色譜分析。Arre—bola等用全自動(dòng)頂空進(jìn)樣一GC／MS測(cè)定了橄欖油中的PAHs，方法簡(jiǎn)單、快速，不需要提取、凈化或預(yù)濃縮，也不需要樣品制備。該法檢測(cè)限低，檢測(cè)速度快。
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2．2PAHs測(cè)定方法
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目前測(cè)定食用油中PAHs的方法主要有熒光光譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法等。
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2．2．1熒光分光光度法
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熒光分光光度法包括熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜。邱如斌等報(bào)道，恒能量同步熒光法對(duì)于PAHs的鑒別和測(cè)定特別有利，它在克服拉曼光、提高檢測(cè)靈敏度和選擇性方面均有顯著效果，恒能量同步熒光法是在激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)的同時(shí)掃描過(guò)程中，保持兩者一個(gè)恒定的能量差關(guān)系，由于所選擇的A可是一類化合物而不僅僅是某個(gè)組分的特征，使用一個(gè)能量差值就能實(shí)現(xiàn)同時(shí)檢測(cè)同一類化合物中的多種物質(zhì)。邱如斌等用120g／L的氫氧化鉀一乙醇溶液皂化食用油，以環(huán)己烷萃取皂化液中的PAHs，經(jīng)濃縮、柱層析純化并濃縮，取微量試樣液稀釋后，通過(guò)選擇合適能量差，建立了同步熒光法測(cè)定食用油中PAHs含量的新方法，其線性范圍為5～1000ng／mL，檢出限為0．04～l5．21ng／mL，平均加標(biāo)回收率為81．94％～90．06％。該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。
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2．2．2GC／GC—MS法
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用于PAHs分析檢測(cè)的氣相色譜法包括氣相色譜一火焰離子檢測(cè)器法(GC—FID)、氣相色譜一質(zhì)譜法(GC—MS)。Wang等用GC—MS法測(cè)定食用油中16種PAHs，結(jié)果表明，萘、苊、烯、菲、芴、蒽、芘、B(a)P含量在0．3～0．6I．~g／mL之間，回收率為81．5％—96．0％。
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2．2．3高效液相色譜法
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HPLC—FID法是檢測(cè)食用油中PAHs的常用方法。GB／T24893-2010《動(dòng)植物油脂多環(huán)芳烴的測(cè)定》推薦采用HPLC—FLD法測(cè)定動(dòng)植物油脂中l(wèi)5種PAHs的含量。詹銘等利用GPC—HPLC測(cè)定橄欖油中5種PAHs的含量，結(jié)果表明5種PAHs的平均回收率為81％—95％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3％。
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3食用油中PAHs的控制與處理方法
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3．1食用油中PAHs的控制方法
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造成食用油中高PAHs含量的主要因素為原料污染及油脂加工污染?？刂剖秤糜驮吓c加工污染源需做到：①盡量減少油料在機(jī)械收獲、運(yùn)輸、加工等過(guò)程中與污染源接觸；②改進(jìn)油料包裝材料；③選擇油料合適的干燥方式并控制油料合理的水分含量；④控制食用油浸提溶劑中的PAHs含量；⑤篩選新型安全浸提溶劑。
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3．2食用油中PAHs的處理方法
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3．2．1物理方法
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活性炭對(duì)降低食用油中PAHs起著舉足輕重的作用，在歐洲它被常規(guī)用于處理高含PAHs的油脂?；钚蕴勘砻娣e很大，含有酚功能團(tuán)，表面為非極性和疏水性，能夠吸附大量PAHs。鞏宗強(qiáng)等報(bào)道植物油中的PAHs在活性炭F400及F300上的吸附量最高，分別為55．39g／g和23．82txg／g。張根旺等8報(bào)道對(duì)PAHs含量超過(guò)1000g／kg的油脂，一般活性炭加入量為油質(zhì)量的1．5％；而對(duì)于PAHs含量低于100tLg／kg的油脂，活性炭加人量為油質(zhì)量的0．1％～0．2％。
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3．2．2化學(xué)方法
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化學(xué)方法處理PAHs主要采用氧化技術(shù)。氧化技術(shù)包括光氧化和化學(xué)氧化。在光氧化過(guò)程中，PAHs是在光誘發(fā)所產(chǎn)生的單線態(tài)氧、臭氧或羥基游離基的作用下發(fā)生氧化降解的。化學(xué)氧化主要有臭氧氧化和氯化兩種。臭氧氧化法去除PAHs的效果比其他氧化法好。鞏宗強(qiáng)等用紫外線和10％過(guò)氧化氫，在pH為3的條件下處理植物油，PAHs的去除率最高為81％，效果良好。
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3．2．3生化方法
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微生物品種多樣，對(duì)PAHs具有較強(qiáng)的分解代謝能力和較高的代謝速率。迄今為止，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的能夠降解PAHs的微生物有70多個(gè)屬、200余種，其中細(xì)菌和真菌占絕大多數(shù)。一般來(lái)說(shuō)，隨著PAHs苯環(huán)數(shù)量的增加，降解速率會(huì)越來(lái)越低。因此，低相對(duì)分子質(zhì)量的PAHs在環(huán)境中能較快被降解，在環(huán)境中存在的時(shí)間較短；而高相對(duì)分子質(zhì)量的PAHs則難于降解，可長(zhǎng)期存在于環(huán)境中。微生物降解PAHs一般采用以PAHs為唯一的碳源、能源和將PAHs與其他有機(jī)質(zhì)進(jìn)行共代謝這兩種方式。其中，微生物的共代謝作用對(duì)于難降解污染物PAHs的徹底分解或礦化起主導(dǎo)作用。
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在PAHs的微生物降解研究中，對(duì)萘的研究最早，已經(jīng)分離得到很多對(duì)萘有降解性的微生物。但是目前的研究表明，不同的細(xì)菌對(duì)不同PAHs的降解能力存在著很大的差別，假單胞菌是目前發(fā)現(xiàn)的降解菌種類最多、降解范圍最廣的菌屬，已發(fā)現(xiàn)的假單胞菌可以降解幾乎所有的4環(huán)以下的PAHs，如分枝桿菌、紅球菌、黃桿菌、假單胞菌、糙皮側(cè)耳、白瓶霉菌、雅致小克銀漢霉、黑曲霉Gardonasp．，Burk—holderiacepacia，S．Yanoikuyae與Cycloclasticussp．等。Field等分離出8株白腐菌，它們都具有降解PAHs的效果。
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4結(jié)束語(yǔ)
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食用油中PAHs的污染已經(jīng)引起世界各國(guó)的廣泛重視。分析其PAHs來(lái)源，主要源自原料在收獲、干燥、運(yùn)輸、加工、包裝等過(guò)程中受到大氣、土壤、水質(zhì)、公路瀝青、汽車尾氣、機(jī)油和石油加工成分及包裝材料和容器的污染，或油料油脂中有機(jī)物在高溫生產(chǎn)環(huán)節(jié)裂解產(chǎn)生，針對(duì)上述情況提出了控制及處理方法。PAHs的檢測(cè)方法有熒光分光光度法、GC／GC—MS法和HPLC—FLD法，但需要進(jìn)一步開(kāi)發(fā)出高效、快速的檢測(cè)方法。此外，研究先進(jìn)的食用油中PAHs控制與脫除的方法意義重大。隨著對(duì)食用油中PAHs越來(lái)越多的關(guān)注，該領(lǐng)域的技術(shù)將得到長(zhǎng)足發(fā)展，從而更好地維護(hù)大家的健康。
機(jī)械大類
機(jī)械小類
當(dāng)前位置:
食用油中多環(huán)芳烴的研究進(jìn)展
來(lái)源：環(huán)球糧機(jī)網(wǎng)發(fā)布時(shí)間：2015-04-28 21:54:31
