公告信息：
本品系豆科植物大豆的種子提煉得到的大豆油，經(jīng)精煉、脫色、氫化和除臭而成。本品為白色至淡黃色的塊狀物或粉末，加熱熔融后呈透明、淡黃色液體。本品在二氯甲烷或甲苯中易溶，在水或乙醇中不溶。熔點(diǎn)應(yīng)為66℃～72℃。取本品10.0g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加乙醇-甲苯（1∶1）混合液[臨用前加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié)至中性]50ml，加熱使完全溶解，趁熱用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉紅色持續(xù)30秒鐘不褪。酸值應(yīng)不大于0.5。過(guò)氧化值：應(yīng)不大于5.0。
【檢查】
不皂化物
取本品5.0g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，用水10ml溶解，用乙醇稀釋至100ml，搖勻）50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷至25℃以下，將瓶中的內(nèi)容物移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗滌乙醚提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層，依次用3％氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次，每次40ml，再用水40ml反復(fù)洗滌乙醚層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色為止。將乙醚提取物移至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙醚10ml洗滌分液漏斗。洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解殘?jiān)每諝饬髦袚]去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱(chēng)重之差不超過(guò)1mg，不皂化物不得過(guò)1.0％。
用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）超過(guò)0.2ml，說(shuō)明分離不完全，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。堿性雜質(zhì)取本品2.0g，置錐形瓶中，加入乙醇1.5ml和甲苯3ml，緩緩加熱溶解，加0.04％溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗體積不得過(guò)0.4ml。
脂肪酸組成
照氣相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄VE）。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以100%氰丙基聚硅氧烷為填料，載氣為氮?dú)?；程序升溫：初始溫?20℃，保持3分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至180℃，保持5.5分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至215℃，保持3分鐘；檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器（FID），檢測(cè)器溫度280℃，進(jìn)樣口溫度250℃，分流比50:1，進(jìn)樣量0.2μl。理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計(jì)算應(yīng)不低于20000，各脂肪酸甲酯峰間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。
對(duì)照品溶液的制備
取肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、二十二碳烷酸各10mg，置50ml圓底燒瓶中，按供試品溶液制備方法操作，即得。
取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml，水浴回流10分鐘，加14％三氟化硼甲醇溶液5ml，加熱回流甲酯化2分鐘，放冷，加入正己烷5ml回流1分鐘，冷卻至室溫，加入飽和氯化鈉溶液10ml，待分層，取上清液，加少量無(wú)水硫酸鈉脫水，取0.2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按不加校正因子的歸一化法計(jì)算峰面積，含碳鏈小于14的飽和脂肪酸應(yīng)不大于0.1％，含肉豆蔻酸應(yīng)不大于0.5％，含棕櫚酸應(yīng)為9.0％～16.0％，含硬脂酸應(yīng)為79.0％～89.0％，含油酸應(yīng)不大于4.0％，含亞油酸應(yīng)不大于1.0％，含亞麻酸應(yīng)不大于0.2％，含花生酸應(yīng)不大于1.0％，含二十二碳烷酸應(yīng)不大于1.0％。
鎳
標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備取標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液，加水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液。
供試品溶液的制備
取本品5.0g，精密稱(chēng)定，置坩鍋中，緩緩加熱至炭化完全，600℃灼燒至白色灰狀物，冷卻，用稀鹽酸洗殘?jiān)?次，每次2ml，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶，加硝酸0.3ml，用水稀釋至刻度。
測(cè)定法
精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分別置10ml量瓶中，精密加入供試品溶液2.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻。取上述各溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法，在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鎳不得過(guò)百萬(wàn)分之一。
水分
取本品1.0g，置卡氏爐中加熱，照水分測(cè)定法測(cè)定，含水分不得過(guò)0.3％。
以上是氫化大豆油檢查物包含的種類(lèi)，僅供參考。
機(jī)械大類(lèi)
機(jī)械小類(lèi)
當(dāng)前位置:
氫化大豆油檢查物
來(lái)源：環(huán)球糧機(jī)網(wǎng)發(fā)布時(shí)間：2015-04-29 21:26:50
