公告信息：
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1試驗(yàn)樣品
餐飲業(yè)廢油脂是指餐飲業(yè)和食品加工業(yè)在生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)過(guò)程中廢棄的不宜食用的油脂，主要包括煎炸老油和潲水油，前者是餐飲業(yè)經(jīng)多次高溫煎炸食品后廢棄的油脂，后者則是從餐飲企業(yè)污水隔油池中回收的油脂。鑒于潲水油和煎炸老油的加工方式和處理程序不同，本研究采集了毛油(從餐飲業(yè)污水隔油池中回收并經(jīng)簡(jiǎn)單脫水、脫渣處理后的廢油脂)、精煉油A(毛油經(jīng)進(jìn)一步脫水、脫渣、活性炭吸附脫色處理后得到的油脂)、精煉油B(毛油經(jīng)進(jìn)一步脫水、脫渣、白土吸附處理后得到的油脂)、精煉油C(精煉油A或精煉油B再經(jīng)進(jìn)一步脫水、脫渣、脫色處理后得到的油脂)、煎炸老油(餐飲企業(yè)如麥當(dāng)勞等多次煎炸食品后的殘油)、精煉煎炸老油(經(jīng)過(guò)脫水、脫渣、除色處理后的煎炸老油)作為實(shí)驗(yàn)樣品。潲水油樣品取自廣州地區(qū)規(guī)模較大的餐飲業(yè)廢油脂加工廠，煎炸老油樣品則取自麥當(dāng)勞等餐飲企業(yè)的煎炸殘油。另外從市場(chǎng)選取一些合格的食用花生油和調(diào)和油作為對(duì)比樣品。
1．2揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定
取一定量樣品，先蒸餾分離出揮發(fā)性組分，分別收集100oC和100-200oC的餾分，然后進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜(GC—MS)分析。測(cè)定條件：頂空進(jìn)樣，7O℃平衡35min，搖晃2min，停4min；色譜柱始溫4O℃，保持2min，20℃／min升溫至8O℃，保持2min，5℃／min升溫至180℃；進(jìn)樣口溫度250oC；載氣為氦氣，1mL／min；不分流進(jìn)樣，EI源7OeV，rn／z30～440。
1.3重金屬的測(cè)定
準(zhǔn)確稱(chēng)取10g油樣品置于坩鍋中，干灰化處理后轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入6mol／LHNO5mL，然后在電爐上加熱解，蒸干冷卻后加入6mol／LHNO，3mL浸泡，再轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用(1+49)HNO定容，然后用電感偶合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定(美國(guó)PerkinElmerICP一2000DV)，測(cè)定條件為：入射功率1．3kW，輔助氣流15L／min，載氣0．2L／min，清洗0．8L／min，觀察高度15mm。
1．4薄層色譜和紅外光譜分析
取一定量油樣品進(jìn)行薄層色譜分析；另取樣品經(jīng)柱色譜分離出潲水油和煎炸老油的拖尾斑。并進(jìn)行紅外光譜分析。
2結(jié)果與討論
2．1GC—MS分析結(jié)果
廢油脂中揮發(fā)性有機(jī)物的GC—MS分析結(jié)果見(jiàn)表1。在100oC餾分中檢出丙酸、丁酸和戊酸，在100—200oC餾分中檢出醛類(lèi)、酸類(lèi)、烷烴類(lèi)、苯類(lèi)、醇類(lèi)以及2-戊基呋喃等28種有機(jī)物。
2．2薄層色譜和紅外光譜分析結(jié)果
薄層色譜分析結(jié)果表明，在相對(duì)保留因子R廠0．73處合格食用油、潲水油、煎炸老油都有斑點(diǎn)，說(shuō)明三者含有相同的組分；潲水油在R廠0_4之后有非常明顯的托尾長(zhǎng)斑，煎炸老油則在R廠0．2l處有較明顯的拖尾斑，而食用油均沒(méi)出現(xiàn)相應(yīng)的拖尾斑，說(shuō)明潲水油和煎炸老油的組分較合格的食用油復(fù)雜。
通過(guò)柱色譜分離出潲水油R廠0．4和煎炸老油Rf0．21之后的拖尾斑，并進(jìn)行紅外光譜分析，在相同的條件下對(duì)食用油也進(jìn)行紅外光譜分析。比較結(jié)果發(fā)現(xiàn)，食用油、潲水油和煎炸老油在3000cm附近均有吸收峰，表明含有碳碳不飽和鍵有機(jī)物；合格食用油在l715．97、l737．53和l716．22cm處有吸收，表明含有酯類(lèi)碳氧雙鍵；煎炸老油、精練油A和精練油B的拖尾斑在l71I．21、l7l3．53和l706．79cm處有吸收，表明含有醛、酮類(lèi)碳氧雙鍵。
上述結(jié)果表明，食用油的主要成分為不飽和的酯類(lèi)(這與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果一致)，而潲水油、煎炸老油含有碳碳不飽和鍵的醛、酮類(lèi)物質(zhì)(實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，潲水油比煎炸老油含有更多醛、酮類(lèi)物質(zhì))。
2．3重金屬分析結(jié)果
在廢油脂加工過(guò)程中普遍使用硫酸等物質(zhì)進(jìn)行油水分離，這些物質(zhì)具有強(qiáng)腐蝕性，接觸金屬器皿后會(huì)引入重金屬，有可能成為廢油脂的特征化學(xué)成分。
分析結(jié)果表明，潲水油含有錳(Mn)、鋅(Zn)、銅(cu)、鎳(Ni)、六價(jià)鉻(Cr6+)和鉛(Pb)等重金屬，其中部分重金屬的含量嚴(yán)重超過(guò)食用花生油的指標(biāo)，煎炸老油也含有重金屬，但含量相對(duì)較低(結(jié)果見(jiàn)表2)。
2．4廢油脂特征指標(biāo)分析
2．4．1感官指標(biāo)
經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單加工的潲水油雜質(zhì)多、色澤暗淡、混濁、透明度較差、手感粘性小，味道不純(有較強(qiáng)的酸敗味和腐臭味)，感官性狀與食用油明顯不同，通過(guò)視覺(jué)、嗅覺(jué)、味覺(jué)、觸覺(jué)可進(jìn)行初步鑒別。然而，經(jīng)過(guò)2次或2次以上脫水、脫渣和脫色處理的精煉廢油，從感官性狀方面較難與正常食用油進(jìn)行區(qū)別。
2．4．2理化指標(biāo)
結(jié)合食用油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的理化指標(biāo)及其檢測(cè)方法，對(duì)廢油脂進(jìn)行了分析測(cè)定，理化指標(biāo)包括水分、相對(duì)密度、折射率、酸值、過(guò)氧化值、皂化值、碘值、硫酸根、氧化值和羰基價(jià)等，并將測(cè)定結(jié)果與食用油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。
結(jié)果表明，廢油脂的相對(duì)密度、折射率、過(guò)氧化值、皂化值、羰基價(jià)、重金屬等指標(biāo)值與食用油相近，不宜用作鑒別廢油脂的特征指標(biāo)，其它理化指標(biāo)則可用于鑒別廢油脂。
2．4．2．1水分
水分可作為鑒別潲水油的特征指標(biāo)之一，但不能作為煎炸老油的鑒別指標(biāo)。
2．4．2．2酸值
油脂的酸值是指中和lg油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。游離脂肪酸是油脂腐敗和氧化變質(zhì)的產(chǎn)物，酸值可作為鑒別廢油脂的重要特征指標(biāo)。
2．4．2．3碘值
碘值是在規(guī)定條件下lkg油脂發(fā)生加成反應(yīng)所需碘的質(zhì)量(g)，反映油脂的不飽和程度。煎炸老油在煎炸過(guò)程中不飽和脂肪酸分解和氧化，不飽和脂肪酸含量大大減少，碘值明顯降低。測(cè)定碘值可鑒別煎炸老油，但不能鑒別潲水油。
2．4．2．4硫酸根離子
在潲水油處理過(guò)程中使用硫酸，因此檢測(cè)廢油脂中殘留的硫酸根離子可以鑒別潲水油。
2．4．2．5氧化值
油脂氧化值與油脂的新鮮和酸敗程度有關(guān)，測(cè)定氧化值可鑒別廢油脂。
2．4．2．6脂肪酸
用氣相色譜一質(zhì)譜技術(shù)可以對(duì)廢油脂中的脂肪酸成分進(jìn)行識(shí)別。實(shí)驗(yàn)表明，廢油脂中存在多種在食用油中很少見(jiàn)的脂肪酸，比如順一ll一十四碳烯酸、12一甲基一十四碳烷酸、12一甲基一十六碳烷酸、順，順一8，ll一十八碳二烯酸、順，順一7，1O一十八碳二烯酸。食用油中偶數(shù)碳脂肪酸所占比例較大，而廢油脂中奇數(shù)碳脂肪酸所占比例較大。廢油脂的成分較食用油復(fù)雜，GC—MS分析可以鑒別廢油脂。值得一提的是，廢油脂色譜圖中醛類(lèi)和酮類(lèi)化合物出峰雖然較小，但特征性較強(qiáng)，在廢油脂鑒別中可提供十分有用的信息。
另外，廢油脂中脂肪酸相對(duì)不飽和度(U／R)也可用于鑒別廢油脂。這是由于廢油脂中部分不飽和脂肪酸發(fā)生氧化和酸敗，生成醛類(lèi)或酮類(lèi)化合物以及飽和脂肪酸和小分子酸，使得不飽和脂肪酸所占的比例減小。然而，煎炸老油的U／R值低于潲水油，這是由于煎炸老油已被高溫氧化的緣故。
3小結(jié)
感官性狀、酸值、氧化值、硫酸根離子、脂肪酸相對(duì)不飽和度、揮發(fā)性有機(jī)物中的醛類(lèi)和酮類(lèi)化合物等指標(biāo)可用于鑒別潲水油和煎炸老油；水分含量可用于鑒別潲水油，但不能鑒別煎炸老油；碘值指標(biāo)可用于鑒別煎炸老油，但不能鑒別潲水油。本工作尚處于初步研究階段，餐飲業(yè)廢油脂的鑒別程序及管理規(guī)范等有待進(jìn)一步研究，食用油市場(chǎng)和餐飲業(yè)食用油的抽檢工作也有待進(jìn)一步展開(kāi)。
