1樣品制備及實驗方法
1.1膨潤土活化
樣品取自WF、LX、LY三地,樣品于活化前濕法篩分提純。用水充分浸泡后,在高速分散機中將礦漿攪拌5min,用325目標準篩篩分;篩下產(chǎn)品脫水后,放入110℃電熱鼓風箱中干燥,最后用磨粉至過200目。
活化實驗在恒溫水浴箱中加熱進行。在300mL的玻璃燒杯中,每次加人試驗樣品量為509,用HCl活化,液固比為3:l,活化時用玻璃棒每隔8min攪拌一次,用布氏漏斗真空過濾洗滌至pH值為4.5,活化樣品在110℃用恒溫烘箱烘干,磨粉至過200目。
活化WF土(5%HCl,4h)和LX土(15%HCl,6h)是通過提高活化溫度來加深活化程度,而活化LY土(5%HCl,95℃)是通過延長活化時間來加深活化程度。
1.2蒙脫石含量的測定
用吸藍量換算蒙脫石含量,蒙脫石含量=(吸藍量/0.442)×100%。膨潤土分散于水溶液中具有吸附亞甲基藍的能力,吸附亞甲基藍的量稱為吸藍量,以1009試樣吸附亞甲基藍的克數(shù)表示,膨潤土中蒙脫石含量越高,吸藍量越高。吸藍量=[(礦×0.0029)/刎×100(g亞甲基藍/1009土),職mL)是消耗亞甲基藍的體積,0.0029即為0.2%亞甲基藍試液,腳為試樣質(zhì)量(g)。
1.3活性白土化學成分的測定
(1)SiO,的測定。
稱取0.59試樣,精確至0.00019,置于已裝有49NaOH的銀坩堝中,加蓋,置于高溫爐中,從低溫開始逐漸升溫至650~700℃,并在此溫度下保持12~20min。將坩堝及蓋置于蒸發(fā)皿中,加40mL鹽酸(1+1),在水浴上加熱至熔快完全溶解。以少量水沖洗坩堝及蓋,將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸發(fā)至干,其間不斷用平頭玻璃棒搗碎所析出的鹽類成粉末狀。
然后將蒸發(fā)皿置于烘箱內(nèi),于110℃烘干1h,取出瓷皿,稍冷,加5mL鹽酸,放置5min,加入20mL熱水,煮沸,攪拌使鹽類溶解,用中速定量濾紙過濾,用洗凈燒杯承接濾液,以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀3~5遍,繼續(xù)用熱水洗至無氯離子(用1%硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀和濾紙一并移入已恒重稱量的瓷坩堝中,在沉淀上滴2滴硫酸(1+1),在電熱板上低溫烘干,然后移人高溫爐中,逐漸升高溫度,使濾紙充分灰化,最后于1050~1100℃灼燒1h,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。兩次稱量結(jié)果之差為二氧化硅的量。
(2)A120,的測定。
將二氧化硅濾液定容至500mL的容量瓶中,吸取濾液25.0mL,置于250mL錐形瓶中,加入50mL水,加入10mLEDTA溶液(0.02mol/L,此溶液每毫升約相當試樣中含氧化鋁2%),其量應足以使溶液中鋁離子完全絡合,并過量5mL左右。滴加2滴對硝基酚指示劑溶液(0.1%)。加熱至近沸。用氨水(1+1)中和至溶液剛呈現(xiàn)黃色,再滴加鹽酸(1+1)至溶液恰好褪色。加入10mL乙酸一乙酸銨緩沖溶液(pH值=4.5),加熱煮沸5min,取下待試液溫度為80~90℃時,加入6滴PAN指示劑溶液(0.1%),用銅標準溶液(0.01mol/L)滴定至紫紅色為第一終點(不記取讀數(shù))。加入1.59氟化鈉,加熱煮沸5min,取下待試液溫度為80~90℃時,用銅標準溶液(0.01mol/L)滴定至試液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色或紫藍色為終點。記錄第二次滴定所消耗的銅標準溶液的毫升數(shù)。
試樣中氧化鋁的百分含量按下式計算:

(3)MgO的測定。
用原子吸收分光光度計法測定。
1.4脫色力的測定
在相同測試條件下,選擇脫色力適中的標準土,與試樣對同一菜油介質(zhì)進行脫色,在脫色效果相同的情況下,標準土用樣量緲.與試樣用樣量販之比,乘以標準土的脫色力值。即:試樣脫色力=標準土脫色力×形/%。標準土取自浙江仇山,脫色力為154。
2實驗結(jié)果與分析
2.1活化過程中蒙脫石含量變化與脫色力的關(guān)系
測定三種土不同活化程度的吸藍量、脫色力,并由吸藍量換算蒙脫石的含量,進行比較分析(見表1)。
由上表可知,三種土隨著活化程度的加深,脫色力先增大后減小,在這個過程中,蒙脫石含量一直下降,說明蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)不斷遭到破壞。從三種土的活化情況看,在蒙脫石含量為33%~37%之間時,即蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到適當破壞時,脫色力達到最大值。
2.2酸化過程蒙脫石化學成分的變化與脫色力的關(guān)系
隨著酸化程度的加深,蒙脫石中化學成分發(fā)生了變化。通過對活化后活性白土化學成分及脫色力的測試,討論金屬陽離子溶出對脫色力的影響。由于蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)是兩層硅氧四面體夾一層鋁氧八面體,硅在酸化過程中不會溶出,而且隨著層間和八面體位金屬陽離子的溶出,硅的含量在相對增加,而八面體的鋁離子隨著活化程度加深會不斷溶出,鋁離子的含量不斷減小,所以用晶體結(jié)構(gòu)中硅鋁含量比來表示活化程度。
由表2~4可以分析得到:通過測定活化過程中硅、鋁、鎂成分可以看出,在活化初期,鎂離子溶出要快于鋁離子,鋁離子溶出比較慢,說明類質(zhì)同象取代鋁離子的鎂離子較易從鋁氧八面體中溶出;在脫色力達到最大值之前,鋁的溶出緩慢,當脫色力達到最大值后,繼續(xù)活化,鋁的溶出率大幅度增加,說明鋁氧八面體中鋁大量溶出,八面體結(jié)構(gòu)遭到嚴重破壞,此時脫色力開始下降。通過三地膨潤土活化過程硅鋁比變化與脫色力關(guān)系可以看出,當硅鋁比在范圍3.8~5.0之問時,即蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到適當破壞時,脫色力達到最大值。
3結(jié)論
活性白土脫色力與蒙脫石晶體破壞程度有很大關(guān)系。隨著恬化程度的加深,脫色力先增大后減小,蒙脫石含量一直下降,說明活化過程是蒙脫石結(jié)構(gòu)不斷遭到破壞的過程;在脫色力達到最大值之前,八面體中類質(zhì)同象取代鋁離子的鎂離子溶出要快于鋁離子,鋁的溶出緩慢,當脫色力達到最大值后,繼續(xù)活化,鋁的溶出率大幅度增加,鋁氧八面體結(jié)構(gòu)遭到嚴重破壞,此時脫色力開始下降;從三種土的活化情況看,在蒙脫石含量為33%~37%之間,硅鋁比在范圍3.8~5.0之間,即蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到適當破壞時,脫色力達到最大值。