反式酸的檢測(cè)方法
來(lái)源:環(huán)球糧機(jī)網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2015-04-30 12:01:38
反式酸的檢測(cè)方法
紅外吸收光譜法是一種使用較早的檢測(cè)反式酸含量的方法,特別是它能準(zhǔn)確測(cè)定獨(dú)立雙鍵的數(shù)量。一個(gè)非共軛雙鍵的波數(shù)是994cln~,相當(dāng)于波長(zhǎng)為10.34tma,這是由于相鄰的C—H的影響。當(dāng)這個(gè)反式雙鍵為共軛的一部分,這個(gè)波長(zhǎng)會(huì)有改變,在反,川頁(yè)二烯烴中,反式雙鍵的波數(shù)為983cln~,在反,反,反三烯烴中,反式雙鍵的波數(shù)為994cln一1o在早年的美國(guó)官方標(biāo)準(zhǔn)中,將油脂中的脂肪酸甲酯化,然后再在900~1050cln波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行紅外光譜分析,將得到的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的脂肪酸甲酯進(jìn)行對(duì)照。
AOAC(美國(guó)公職化學(xué)家協(xié)會(huì))與IUPAC(國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì))方法都為使用紅外吸收光譜法制定過(guò)標(biāo)準(zhǔn),這兩個(gè)學(xué)會(huì)規(guī)定的方法不同點(diǎn)在于所采用的基準(zhǔn)波長(zhǎng)范圍不同。
但這種方法是否能檢測(cè)微量的反式酸目前依然被質(zhì)疑??瞻讟釉诒贿x取的波長(zhǎng)范圍之間也會(huì)有一條彎曲的基線,這有可能導(dǎo)致低反式酸的樣品測(cè)定不準(zhǔn)確。后來(lái)發(fā)展了一種較先進(jìn)的分析技術(shù)——傅立葉變換近紅外光譜,這種方法比最初的紅外吸收光譜法更方便和準(zhǔn)確。在分析前不需要對(duì)油脂中的脂肪酸進(jìn)行衍生化,可以自動(dòng)進(jìn)行樣品處理和數(shù)據(jù)采集。使用傅立葉變換近紅外光譜可以減少基線飄移所帶來(lái)的誤差,同時(shí)可以通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。
另一種可用于反式酸檢測(cè)的是氣相色譜法,用涂布高極性固定相的毛細(xì)管硅膠柱來(lái)分析脂肪酸的甲酯。這種色譜柱可以將交疊的反式酸與順式酸分開(kāi)。因?yàn)榉词剿崤c順式酸的分隔點(diǎn)很容易識(shí)別。用這種方法對(duì)于多不飽和反式脂肪酸的分析只有那些熟練的分析人員可以掌握,因?yàn)橹灰V條件有細(xì)微的改變,就會(huì)影響這類脂肪酸的相對(duì)保留時(shí)間。
目前國(guó)內(nèi)的科研機(jī)構(gòu)及油脂加工企業(yè)使用較普遍的AOCS(美國(guó)油脂化學(xué)家學(xué)會(huì))的標(biāo)準(zhǔn)方法CeIF一96,采用長(zhǎng)度為100m的SP2340TM、CP—Si188或BPX一7O毛細(xì)管柱,內(nèi)標(biāo)物采用C21:0。還可以通過(guò)將氣相色譜法與紅外光譜法相結(jié)合來(lái)提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。