主要設(shè)備及試劑

      粉碎機(jī)、超臨界萃取設(shè)備、干燥箱。所有試劑均為分析純。

       試驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Plackett-Burman設(shè)計(jì)、中間組合設(shè)計(jì)。

       工藝流程

      數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析利用SASV8數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析軟件對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

     2、萃取溫度對香精油提取率的影響

       一般在系統(tǒng)壓力一定時(shí)，溫度提高，溶劑密度下降，但溶質(zhì)因分子的熱運(yùn)動(dòng)加快，蒸汽壓提高，因而對于一定的萃取壓力，溫度對萃取提取率的影響受溶劑的密度和溶質(zhì)的蒸汽壓所占的優(yōu)勢而限制。本論文將新鮮干燥狗頭棗置于35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃下萃取狗頭棗香精油，不同萃取溫度下狗頭棗香精油提取率如下圖1所示。

       可以看出，萃取提取率隨萃取溫度的升高而提高，當(dāng)萃取溫度達(dá)到45℃時(shí)，狗頭棗香精油的提取率為1.275%。此后隨萃取溫度的升高，香精油提取率升高不大，甚至出現(xiàn)下降，因此，從生產(chǎn)實(shí)際考慮，將45℃定為本實(shí)驗(yàn)的萃取溫度。萃取壓力對香精油提取率的影響萃取的壓力不同也對狗頭棗香精油的提取率有較大影響，本論文分別研究10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa下萃取壓力對狗頭棗香精油提取的影響如圖2所示。

      可以看出，香精油的提取率隨萃取壓力呈現(xiàn)先增加后減小的變化規(guī)律。當(dāng)萃取壓力位20MPa時(shí)，香精油的提取率最高為1.28%。這種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能是由于在萃取溫度恒定時(shí)，增加超臨界萃取壓力，超臨界CO2流體的密度隨之增大，其溶解能力也增大，促使狗頭棗香精油提取率迅速升高，但繼續(xù)提高壓力，流體密度雖大，但因其擴(kuò)散系數(shù)小，反而影響傳質(zhì)速率，不利于萃取的深入，故提取率提高不明顯，甚至下降。此外壓力過高，對儀器設(shè)備的要求也就越高,所以壓力選擇要綜合考慮各因素，因而選擇較佳萃取壓力范圍在15MPa-25MPa。萃取時(shí)間對香精油提取率的影響萃取的時(shí)間不同也對狗頭棗香精油的提取率有較大影響，本項(xiàng)目分別研究30min、60min、90min、120min、150min、180min和210min下萃取壓力對狗頭棗的香精油提取的影響。在前90min，隨著萃取時(shí)間的延長，狗頭棗香精油提取率逐漸增大，而在150min后狗頭棗香精油提取率逐漸減少，因此理想的萃取時(shí)間在90min-150min之間。

      3、二氧化碳流量對狗頭棗香精油提取率的影響

      增大CO2流量，可以增大CO2與狗頭棗粉的接觸面積，提高萃取速度，特別在原料黏性較大的情況下效果明顯。但是，并不是CO2流量越大越好，在增大到一定程度后增加曲線趨向平緩。此外，在試驗(yàn)時(shí)流量加大是通過增加電機(jī)的轉(zhuǎn)速來帶動(dòng)泵實(shí)現(xiàn)的，而電機(jī)的最大轉(zhuǎn)速是設(shè)定好的，所以一味的增大CO2流量會受到超臨界設(shè)備的制約，不利于設(shè)備保養(yǎng)。本研究分別控制二氧化碳的流量為7.5L/h、10L/h、12.5L/h、15L/h、17.5L/h和20L/h對狗頭棗進(jìn)行萃取，不同二氧化碳流量下狗頭棗香精油提取率，如圖4所示，狗頭棗香精油的提取率隨著二氧化碳流量的增加逐漸增大，當(dāng)流量超過12.5L/h后，增速逐漸放緩，綜合考慮CO2的流量控制在12.5L/h-17.5L/h之間較為適宜。

      此外，添加攜帶劑后，狗頭棗香精油提取率明顯提高，但是攜帶劑分離較為困難，采用低溫?fù)]發(fā)后狗頭棗香精油的香氣成分略有變化，因此優(yōu)化試驗(yàn)中未采用攜帶劑提取狗頭棗香精油。

       萃取壓力、萃取時(shí)間及CO2流量對狗頭棗香精油提取率有顯著影響，其中萃取壓力和CO2流量的影響達(dá)到極顯著水平，萃取時(shí)間影響達(dá)到顯著水平，其影響程度依次為：萃取溫度>CO2流量>萃取時(shí)間。利用所建立的響應(yīng)面回歸方程可以準(zhǔn)確的預(yù)測不同環(huán)境因子交互作用下狗頭棗中香精油的提取率。當(dāng)萃取壓力20MPa，萃取時(shí)間170min，CO2流量15L/h時(shí)，為狗頭棗中香精油的最優(yōu)提取工藝，此時(shí)提取率為1.44%。論文研究結(jié)果可為狗頭棗香精油的提取提供有價(jià)值的參考數(shù)據(jù)和方法。