葵花籽油蠟的精制過程主要是脫油,脫油過程主要有兩種方法:壓濾皂化法,這種方法是利用蠟是不皂化合物,將蠟糊中的油用堿液皂化成皂液而與蠟分離,這個(gè)過程是化學(xué)反應(yīng)的過程,雖工藝簡單,設(shè)備成本低,但蠟的品質(zhì)較差,并將大量的中性油浪費(fèi),同時(shí)有大量廢水排放;溶劑萃取法是利用蠟與油在有機(jī)溶劑中的溶解度差異進(jìn)行分離,該工序的特點(diǎn)是成品質(zhì)量好,得率高,中性油可回收利用,無廢水排放。目前我國葵花籽油生產(chǎn)部門特別是高檔食用油生產(chǎn)企業(yè)都有脫蠟的工藝,但是脫蠟后的蠟糊一直未被利用,造成資源浪費(fèi),也影響了葵花籽油的綜合價(jià)值。
本實(shí)驗(yàn)針對(duì)內(nèi)蒙古包頭金鹿油脂集團(tuán)公司提供的葵花籽油蠟糊樣品,對(duì)提取過程的技術(shù)要求,采取溶劑多次萃取脫油的方法,對(duì)葵花籽油蠟進(jìn)行了精制
1、材料與方法
1.1 原料
葵花籽油蠟糊取自內(nèi)蒙古包頭金鹿油脂集團(tuán)公司,分析其中的主要技術(shù)成分如表1。
1.2 脫油
定量稱取蠟糊,在一定溫度下加入一定比例的有機(jī)溶劑,然后逐步冷卻,并在所需冷卻溫度恒溫2h以上,離心分離,上清液回收溶劑和中性油脂,并稱重測量其純度,下層沉淀物再重復(fù)上述操作,回收中性油及蠟樣,分析其純度。
1.3 純度
測定準(zhǔn)確稱取蠟樣品012g~013g于具塞離心管中,加入丙酮或丁酮(AR)10ml于30e浸泡1h以上,不時(shí)搖動(dòng)然后離心分離,傾出丙酮層繼續(xù)用丙酮洗滌,離心分離數(shù)次至丙酮液于濾紙上無油跡為止,吹取丙酮后,置烘箱中于100e烘干恒重,計(jì)量。
1.4 熔點(diǎn)
測定將蠟樣品過濾,烘干。取潔凈干燥的毛細(xì)管3只,分別吸取試樣達(dá)10mm高度。置4e~10e的冰箱中過夜24h,到時(shí)取出用橡皮筋將3只毛細(xì)管緊扎在溫度計(jì)球上使樣品于水銀球面相平。
在500ml燒杯中先注入半杯冰水,然后將試樣和溫度計(jì)懸掛在杯內(nèi)的水中,浸入水下30mm處,水浴開始加熱,開始溫度要低于試樣熔點(diǎn)8e~10e,同時(shí)攪拌杯中的水,繼續(xù)加熱,直至每個(gè)毛細(xì)管柱的油面都浮升,記錄每個(gè)毛細(xì)管油面的浮升溫度,計(jì)算其平均值,即為試樣的熔點(diǎn)。
2 脫油工藝圖
3 溶劑的選擇
影響葵花籽油蠟糊精制的主要因素有:溶劑的種類、溶劑比例、萃取時(shí)間與溫度、冷卻溫度、萃取次數(shù)等,附圖為蠟在各種溶劑中溶解度,根據(jù)附圖本次實(shí)驗(yàn)選擇了丁酮、乙酸乙酯、異丙醇、正己烷作為試驗(yàn)溶劑。其次萃取溫度、萃取時(shí)間、冷卻溫度等參照米糠蠟精制過程的工藝條件,根據(jù)葵花籽油蠟糊含油量高的特點(diǎn)稍作改變(以節(jié)約時(shí)間及物品),使其取得良好的結(jié)果,實(shí)驗(yàn)條件為:萃取溫度80e、萃取時(shí)間1h、冷卻溫度為25e以下,離心速度2000r/min。四種溶劑不同比例情況下對(duì)蠟糊進(jìn)行脫油試驗(yàn),結(jié)果見表2。
表2中,得率表示中性油回收率,純度表示蠟的純度,由表2的結(jié)果可知用乙酸乙醇、異丙醇浸取的中性油色澤較好,溶劑味小,油品較好,但中性油回收量及蠟的純度不理想,中性油浸取率要高溶劑使用量就越大,這不利于工業(yè)生產(chǎn),因?yàn)樵O(shè)備容量要加大,設(shè)備投資也大,溶劑回收所消耗的能量就高,所以根據(jù)萃取原理,針對(duì)葵花籽油蠟糊含油量高的特點(diǎn),采取溶劑少量多次的方式,仍選擇上述實(shí)驗(yàn)條件,僅選用異丙醇進(jìn)行多次浸取試驗(yàn),溶劑比選擇1B3,提取2~4次,中性油回收率達(dá)96%以上。中性油和蠟的質(zhì)量見表3。
4 結(jié)論
以葵花籽油加工副產(chǎn)品葵花籽油蠟糊為原料,經(jīng)溶劑多次浸取,不僅使中性油得以回收,而且精制的蠟品質(zhì)較好,純度達(dá)95%以上,其性能與米糠油蠟相似,并有顏色較淺的優(yōu)點(diǎn),也能作為巴西棕櫚蠟代用品,由于其具有無毒的優(yōu)點(diǎn),是皮革、紙張、塑料、食品行業(yè)以及精細(xì)化工業(yè)比較好的原料。