1材料與方法

1．1材料脫色廢白土、三級菜籽油，武漢華泰油脂有限公司提供；活性白土，江西上饒?jiān)铝辽交び邢挢?zé)任公司提供。

1．2試劑6號溶劑，硫酸。

1．3儀器、設(shè)備

AB204一N電子天平，浸出裝置，旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器，SHZ—D循環(huán)式真空泵，蒸餾裝置，羅維朋比色計(jì)，分光光度計(jì)，電爐，離心機(jī)，套式加熱器，坩堝

1．4檢測方法

1．4．1色澤測定羅維朋比色計(jì)法。133．4rain比色槽，固定黃色為20，紅色為檢測值。

1．4．2脫色率取脫色前()和脫色后(E1)的油樣在480nnl波長下用lem比色槽在分光光度計(jì)上測其吸光度，以蒸餾水作參比液。脫色率(％)=(Eo—E1)／EoX100

1．5實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定量的廢白土，投入浸出裝置中，將溶劑預(yù)熱后加入到浸出裝置中，浸出溫度為55℃，料液比為1：1．1，浸泡15min后放出混合油，再加入溶劑，浸提數(shù)次，直到把油提凈。廢白土渣進(jìn)行干燥即得到去油廢白土。將去油廢白土放入坩堝，在電爐上進(jìn)行焙燒，經(jīng)數(shù)小時，待冷卻后，用硫酸進(jìn)行酸化處理，然后水洗、干燥、粉碎得再生白土。其工藝流程：

1．6白土吸附和再生的機(jī)理

活性白土是以膨潤土為原料經(jīng)處理加工而成活性較高的吸附劑，在油脂脫色中應(yīng)用較為廣泛。膨潤土的主要成分是蒙脫土，經(jīng)酸活化處理而得，主要是A1203和siO2的混合物l。白土微觀結(jié)構(gòu)是一種顆粒結(jié)構(gòu)，Al2O3顆粒較小，sio2顆粒較大，當(dāng)兩種顆粒聚在一起時會產(chǎn)生許多4,TL，產(chǎn)生極大的吸附作用。在Al2O3和SiO2顆粒的接觸點(diǎn)上，Al3可取代si4，在4個氧配位鍵構(gòu)成的四面體中形成一個電場，呈酸性活化中心，能吸附陽離子。經(jīng)酸化，可以將雜質(zhì)溶解，H取代了蒙脫土中的陽離子，形成孔邊，同時能溶解八面體中的A13、M等，使微孑L增加，增強(qiáng)了吸附性[。經(jīng)脫色后，白土4,TL中及表面上主要以物理方式吸附油脂，而活性中心主要吸附了色素、膠質(zhì)等一些極性有機(jī)物。

廢白土經(jīng)溶劑萃取，孑L中和表面的油被提取出來，殘留在廢白土中的色素和微量有機(jī)物通過焙燒，氧化成二氧化碳和水而脫除，失活的Al3可通過酸化處理得到活化。這樣使廢白土得到再生。

2結(jié)果與討論

2．1廢白土中含油量對再生白土的影響

白土在吸附色素的同時，也大量地吸附了油脂，這些油脂都在白土的表面和孔隙中。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)廢白土中殘油率的高低，對再生白土的活性有一定的影響，我們對含油廢白土進(jìn)行萃取，并在每次萃取后，從中取出一部分廢白土，進(jìn)行廢白土中殘油率的測定，然后將得到的各次的廢白土進(jìn)行焙燒70min，冷卻后用5％的硫酸酸化，水洗，干燥。經(jīng)脫色后，測定油脂的色澤。廢白土殘油率對油脂脫色的影響見表l，殘油率對焙燒、酸化脫色的影響見圖l、圖2。由表1、圖1、圖2可見，降低廢白土中殘油，可使再生白土活性增大，通過焙燒使其脫色率由87．9％上升至94．4％，色澤由原來的Y20、R5．7降低至Y20、R4．4，再進(jìn)行酸化，脫色率由90．5％上升至94．7％，色澤由原來的Y20、R5．4降低至Y20、R4．0，可見通過提出廢白土中的油脂，然后進(jìn)行焙燒和酸化使再生白土的脫色率提高了6．8％，色澤降低了1．7。2．2廢白土焙燒時間對脫色的影響將提油后的廢白土首先進(jìn)行焙燒，使色素氧化分解，焙燒的時間對白土的吸附有很大的影響。焙燒時間對油脂脫色的影響，見圖3。由圖3可見，隨著焙燒時間的增加，色澤下降后又上升，同樣脫色率上升后又下降，因此選擇焙燒的時間為60min。

2．3酸濃度對脫色的影響

將提油后的廢白土焙燒60min。加人固液比為1：2的硫酸，溫度為94℃，改變硫酸濃度對白土進(jìn)行酸化，酸化時間150min。經(jīng)酸化后的白土水洗至pH4—5。干燥后對油脂進(jìn)行脫色實(shí)驗(yàn)。硫酸的濃度對油脂脫色的影響，見圖4。由圖4可見，在白土酸化時，隨著硫酸濃度的增加，脫色率逐漸增大，到7％時，又開始下降，這是因?yàn)榱蛩岬臐舛冗^高，使蒙脫石中的Al3溶出過多，層狀骨架被破壞，比表面積縮小，使再生白土的脫色力下降l。所以選擇硫酸的濃度為7％，此時油脂色澤也是最低的。

2．4水洗時pH對油脂脫色的影響

廢白土經(jīng)7％的硫酸酸化后，還要進(jìn)行水洗，加人白土量5—6倍的水，進(jìn)行攪拌，離tL,后，測定pH。pH對油脂脫色的影響，見圖5。由圖5可見，水洗至pH4．5時油脂的脫色率最高達(dá)98．2％，色澤最低，說明了此時再生白土的活性最大。這主要是因?yàn)殡S著pH增大，活性白土交換陽離子的去除量增加，比表面積增大，游離酸含量降低，使脫色率增大。但如果pH繼續(xù)增大，離子交換平衡被破壞，使脫色力下降，所以選擇水洗至pH4．5。

由表2可以看出，再生白土和新白土對3種不同的油進(jìn)行脫色實(shí)驗(yàn)后，油脂的色澤相差不大，說明用再生白土作為吸附劑是可行的。

3結(jié)論

(1)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對吸附脫色后的廢白土進(jìn)行再生的方法是可行的。

(2)在廢白土的萃取過程中，白土的殘油率越低，經(jīng)再生后白土的活性越高，效果越好。將去油的廢白土進(jìn)行再生，焙燒時間選擇60min左右，酸化的硫酸濃度為7％，水洗至pH4．5，此時脫色率最好。

(3)從經(jīng)濟(jì)效益進(jìn)行分析，由于含油廢白土是一種工業(yè)廢渣，因此本研究中原料成本可以不計(jì)，這就降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。更重要的是，廢白土中油脂的回收及廢白土的再生不但在環(huán)境保護(hù)和三廢治理中有較好的社會效益，同時也具有一定的經(jīng)濟(jì)效益。