了解儀器的精度、準(zhǔn)確度和靈敏度是否有變化,也對(duì)從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結(jié)論,如以后儀器再發(fā)生問題,無需核查本次核查前的結(jié)果。
并不是對(duì)所有的儀器均需期間核查,僅對(duì)不太穩(wěn)定的或使用頻次較高的儀器進(jìn)行期間核查,期間核查應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行。需要期間核查的儀器設(shè)備由儀器設(shè)備管理員制定儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃。
期間核查通常在下述情況下進(jìn)行:
(1)按照年核查次數(shù)進(jìn)行
(2)儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后
(4)常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前(如外界)
(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備
核查內(nèi)容一般為:
(1)儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測(cè)
(2)光學(xué)儀器設(shè)備的波長(zhǎng)重現(xiàn)性和靈敏度檢測(cè)
(3)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測(cè);也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測(cè))、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測(cè)(作質(zhì)控圖)
(4)制作測(cè)量工作校準(zhǔn)曲線,根據(jù)線性回歸方程,獲得修正因子,確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測(cè)范圍和檢出限量
期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題時(shí),應(yīng)停用報(bào)修。對(duì)運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測(cè)結(jié)果有效性有影響時(shí),應(yīng)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測(cè),對(duì)已出具的檢測(cè)報(bào)告如需修改,應(yīng)書面形式通知客戶。
檢查要求:
(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。
(2)對(duì)適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn),比較檢驗(yàn)結(jié)果,偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。
(3)與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。偏差應(yīng)不超過檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。
具體儀器的核查規(guī)程:
《JJG689-90紫外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》
《JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程》
《JJG705-2002夜相色譜儀檢定規(guī)程》