★油脂中折射率的測(cè)定
一,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
采用阿貝折光儀測(cè)定油脂的折射率
二,實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?/b>
① 理解阿貝折光儀測(cè)定油脂折射率的原理。
② 掌握阿貝折光儀的使用和測(cè)定方法。
三,實(shí)驗(yàn)原理
當(dāng)一束光從一種介質(zhì)m進(jìn)入另一種介質(zhì)M時(shí),不僅光速會(huì)發(fā)生改變,如果傳播方向不垂直于界面,還會(huì)發(fā)生折射現(xiàn)象。分界面上的入射光線稱為入射光線,進(jìn)入第二種介質(zhì)中的光線稱為折射光線。
入射光線與折射光線分居法線的兩側(cè)。入射光線與法線的夾角叫做入射角(αm),折射光線與法線的夾角叫做折射角(βM)。
油脂的折射率是指光線在第一種介質(zhì)即空氣(光疏介質(zhì))中的傳播速度與在第二種介質(zhì)即試樣油(光密介質(zhì))中的傳播速度之比,也就是入射角的正弦與折射角的正弦之比,等于光在兩種介質(zhì)中的傳播之比。對(duì)于給定的兩種介質(zhì),折射率是一個(gè)常數(shù),稱為該試樣的相對(duì)折射率,即:
η2,1=sinαm/sinβM=νm/νM
式中νm—光在第一種介質(zhì)中的傳播速度;
νM—光在第二種介質(zhì)中的傳播速度;
αm—入射角;
βM—折射角。

某種介質(zhì)對(duì)于真空的折射率,叫做該介質(zhì)的絕對(duì)折射率。由于空氣折射率接近于1(n空氣=1.00029),所以,在一般情況都是采用某種介質(zhì)對(duì)空氣的折射率,稱為該介質(zhì)的折射。
兩種介質(zhì)相比較,折射率較小的稱為光疏介質(zhì),光在其中的速度較大;折射率較大的稱光密介質(zhì),光在其中的速度較小。因此,光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)時(shí),折射角總是小于入射角,反之折射角則大于入射角。對(duì)空氣來(lái)說,油脂屬于光密介質(zhì),光線由空氣進(jìn)入油脂,折射角小于入射角。故此,油脂的折射率總是小于1。
當(dāng)光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)(如光從空氣進(jìn)入水中,或從樣液射入棱鏡中)時(shí),因n1<n2,由折射定律可知折射角βM恒小于入射角αm,即折射線靠近法線;反之,當(dāng)光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)(如從棱鏡射入樣液)時(shí),因n1>n2,折射角βM恒大于入射角αm,即折射線偏離法線。在后一種情況下如逐漸增大入射角,當(dāng)增大到某一位置時(shí),其折射線恰好與水平線重合,此時(shí)折射線不再進(jìn)入光疏介質(zhì),而是沿兩介質(zhì)的接觸面平行射出,這種現(xiàn)象稱為全反射。
發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90°,所以:nm=nM×sinβMnM為棱鏡的折射率,棱鏡的折射率是已知的,因此只要測(cè)得臨界角βM,就可以求出被測(cè)樣液的折射率nm。
四,儀器和用具
① 阿貝折光儀
② 小燒杯
③ 玻璃棒(圓頭)
④ 擦鏡紙、脫脂棉
五,試劑
① 無(wú)水乙醚
② 95%乙醇
六.使用方法
1. 儀器的安裝。
將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中,以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級(jí)恒溫槽串聯(lián)起來(lái),恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn),一般選用20 0.1℃或25 0.1℃。
2. 加樣
松開鎖鈕,開啟輔助棱鏡,使其磨砂的斜面處于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗鏡面,促使難揮發(fā)的玷污物逸走,用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面,但切勿用濾紙。待鏡面干燥后,滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā),則可在兩棱鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入,然后閉合兩棱鏡,鎖緊鎖鈕。
3. 對(duì)光
轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小,于是調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場(chǎng)最亮。調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)準(zhǔn)絲最清晰。
4. 粗調(diào)
轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。
5. 消色散
轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄,使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。
6. 精調(diào)
轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上,若此時(shí)又呈微色散,必須重調(diào)消色散手柄,使臨界線明暗清晰。(調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖)
7. 讀數(shù)
為保護(hù)刻度盤的清潔,現(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內(nèi),讀數(shù)時(shí)先打開罩殼上方的小窗,使光線射入,然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準(zhǔn)絲點(diǎn)交點(diǎn)上時(shí),容易疲勞,為減少偶然誤差,應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,重復(fù)測(cè)定三次,三個(gè)讀數(shù)相差不能大于0.0002,然后取其平均值。試樣的成分對(duì)折光率的影響是極其靈敏的,由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā),致使試樣組分發(fā)生微小的改變,會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn),因此測(cè)一個(gè)試樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣,測(cè)定這三個(gè)樣品的數(shù)據(jù),再取其平均值。
八,注意事項(xiàng)
1.被測(cè)油脂不應(yīng)有固體物,嚴(yán)防劃壞棱鏡表面,因此,測(cè)定油脂時(shí)必需用濾紙過濾后方可測(cè)定。
2.保持儀器潔凈,棱鏡在每次測(cè)試完后用脫脂棉蘸乙醚擦洗干凈,揮發(fā)干燥后儀器裝箱。
3.勿用折光儀測(cè)定強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及有腐蝕性液體。
4.儀器應(yīng)放在通風(fēng)、干燥處,防止受潮。
九,數(shù)據(jù)處理
查表在29.6℃時(shí),純水的折射率為1.33196,經(jīng)校準(zhǔn)后,測(cè)定油炸油的折光率為①、1.4720 ②、1.4719 ③、1.4720 所以油炸油的折光率為1.4720
測(cè)定非油炸油的折光率為①、1.4709 ②、1.4710 ③、1.4710 所以非油炸油的折光率為1.4710