公告信息：
過氧化物的定義：每千克油脂中含過氧化物的毫摩爾數(shù)（mmol/kg）來表示油脂氧化產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)所消耗的硫代硫酸鈉溶液的用量計(jì)算油脂過氧化值。
二 主要試劑
1．飽和碘化鉀溶液 取碘化鉀14g，加水10ml，貯于棕色瓶中
.必要時(shí)微熱溶液使其碘化鉀溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中；此處注意溶液中保持存在過量的碘化鉀。
飽和碘化鉀溶液避光以免其氧化，其中不可存在游離碘和碘酸鹽；測(cè)試方法：在30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%淀粉指示劑和0.5ml飽和碘化鉀溶液，如出現(xiàn)藍(lán)色，需滴加一滴以上0.002mol/L硫代硫酸鈉溶液才能清除，則需重新配制。
2．冰醋酸-三氯甲烷混合液：3體積的冰醋酸和2體積的三氯甲烷
3．0.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min
4．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(估計(jì)過氧化值小于12，用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，大于12時(shí)，用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定)
三 實(shí)驗(yàn)儀器
棕色試劑瓶（50ml）、小燒杯、大燒杯、移液管、電爐、
試劑瓶（1000ml）、碘量瓶、堿式滴定管
四 實(shí)驗(yàn)步驟
1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：
a.配制 稱取0.496g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置兩周左右過濾。
b.標(biāo)定 稱取0.0123g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，定容到100ml，從中取20ml用配制好的硫代硫酸鈉滴定。近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(Na2S2O3)，以mol/L表示
C(Na2S2O3)=m*1000/[(V1-V2)*M]
m: 重鉻酸鉀的質(zhì)量 g
V1：滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml
V2：空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積 ，ml
M：重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量 g/mol
（數(shù)據(jù)處理）
標(biāo)定Na2S2O3
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K2Cr2O7的質(zhì)量m
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消耗Na2S2O3的體積V1
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空白消耗Na2S2O3體積V2
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除去空白消耗的Na2S2O3的體積（V1-V2）
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①
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0.0249g
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59.00ml
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4.355ml
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54.645ml
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②
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0.0136g
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36.00ml
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31.645ml
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③
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0.0155g
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35.05ml
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30.695ml
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① C(Na2S2O3)1= m*1000/[(V1-V2)*M]=0.0249×1000／（54.645×5×49.031）=1.86×10-3
② C(Na2S2O3)2= m*1000/[(V1-V2)*M]=0.0136×1000／（31.645×5×49.031）=1.75×10-3
③ C(Na2S2O3)3= m*1000/[(V1-V2)*M]= 0.0155×1000／（30.695×5×49.031）=2.06×10-3
所以C(Na2S2O3)=[ C(Na2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)3]／3=1.89×10-3 mol/L
2 取樣：稱取混勻、過濾的試樣2～3g，注 入250ml碘量瓶中， 加入10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，蓋上塞，立即振動(dòng)使試樣溶解。
3a 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、輕搖1min，在暗處放置5min，加水75ml，搖勻后立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同一試樣進(jìn)行三個(gè)平行測(cè)定。
3b 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、搖勻1min，在暗處放置5min。加水75ml，淀粉指示劑1ml，搖勻后立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為止。（注意滴定過程中始終用力振搖，使所有的碘從溶劑層釋放出來）
4 記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V1）
5 測(cè)定的同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V2）。如果0.01mol/ml硫代硫酸鈉溶液消耗量超過0.1ml，則需更換試劑。
（備注：步驟3中可分為兩種情況滴定，如上具體步驟3a、3b，探討a、b兩種途徑滴定對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響）
五 結(jié)果計(jì)算
過氧化值X（mmol/kg）=（ V1- V2 ）*c * 1000/2m
V1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
V2-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/l
m-試樣的質(zhì)量，g
(實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理)
空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
一號(hào)碘量瓶消耗0.7ml 二號(hào)碘量瓶消耗1.09ml
平均空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V2=0.895ml
非油炸油:
Ⅰ 按3a操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計(jì)算過氧化值X
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①
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2.5g
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14.02ml
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13.125ml
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1.89×10-3mol/L
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4.961mmol/kg
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②
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2.5g
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14.46ml
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13.565ml
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5.128mmol/kg
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③
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2.5g
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13.90ml
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13.005ml
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4.916mmol/kg
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得出的過氧化值Xa=（4.961+5.128+4.916）/3=5.002 mmol/kg
Ⅱ 按3b 操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計(jì)算過氧化值X
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①
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2.6g
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14.51ml
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13.615ml
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1.89×10-3mol/L
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4.949 mmol/kg
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②
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2.6g
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15.95ml
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15.055ml
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5.472 mmol/kg
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③
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2.5g
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14.75ml
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13.855ml
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5.237 mmol/kg
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得出的過氧化值Xb=(4.949+5.472+5.237)/3=5.219 mmol/kg
油炸油：
Ⅰ 按3a操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計(jì)算過氧化值X
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①
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2.5g
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38.16ml
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37.265ml
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1.89×10-3mol/L
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14.086mmol/kg
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②
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2.5g
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31.00ml
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30.105ml
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11.380mmol/kg
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③
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2.6g
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32.41ml
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31.515ml
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11.454mmol/kg
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得出的過氧化值Xc=(14.086+11.380+11.454)/3=12.307 mmol/kg
Ⅱ 按3b 操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計(jì)算過氧化值X
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①
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2.5g
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35.21ml
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34.315ml
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1.89×10-3mol/L
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12.971mmol/kg
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②
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2.6g
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31.64ml
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30.745ml
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11.175mmol/kg
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③
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2.5g
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32.24ml
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31.345ml
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11.848mmol/kg
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得出的過氧化值Xd=(12.971+11.175+11.848)/3=11.998 mmol/kg
結(jié)論：國標(biāo)中要求大豆原油質(zhì)量指標(biāo)中過氧化值（mmol/kg）≤7.5，從測(cè)量的數(shù)值可以看出，油炸油的過氧化值超出國標(biāo)，不合格；非油炸油的過氧化值≤7.5，合格。從實(shí)驗(yàn)的滴定過程中顏色的變化以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的觀察可以得出結(jié)論，步驟3中a、b兩種滴定途徑?jīng)]有顯著差異。
六．注意事項(xiàng)
1，由于需要滴定的樣品有點(diǎn)多，所以需要在記錄數(shù)據(jù)的時(shí)候細(xì)心，以免數(shù)據(jù)錯(cuò)漏，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2，實(shí)驗(yàn)滴定過程中需要耐心，認(rèn)真觀察顏色變化，準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，以得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
3，飽和碘化鉀溶液避光保存且需要檢驗(yàn)以保證不含有碘酸鹽和游離碘單質(zhì)。
4，加入碘量瓶中的三氯甲烷和冰醋酸的體積比是2:3，三氯甲烷對(duì)人體有害，應(yīng)該在通風(fēng)櫥中加入，倒掉的時(shí)候也要倒在通風(fēng)櫥里面的排水池。
5，在配置硫代硫酸鈉溶液時(shí)候，需要加入無水碳酸鈉，煮沸10min，放置兩周。硫代硫酸鈉的濃度配制的0.002mol/L，考慮到濃度比較小，配制的體積為1000ml，以免體積不夠，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法繼續(xù)。
6 硫代硫酸鈉的標(biāo)定和測(cè)定樣品過氧化值都要注意做空白實(shí)驗(yàn)。
