公告信息：
過氧化物的定義：每千克油脂中含過氧化物的毫摩爾數(shù)（mmol/kg）來表示油脂氧化產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)所消耗的硫代硫酸鈉溶液的用量計算油脂過氧化值。
二 主要試劑
1．飽和碘化鉀溶液 取碘化鉀14g，加水10ml，貯于棕色瓶中
.必要時微熱溶液使其碘化鉀溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中；此處注意溶液中保持存在過量的碘化鉀。
飽和碘化鉀溶液避光以免其氧化，其中不可存在游離碘和碘酸鹽；測試方法：在30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%淀粉指示劑和0.5ml飽和碘化鉀溶液，如出現(xiàn)藍(lán)色，需滴加一滴以上0.002mol/L硫代硫酸鈉溶液才能清除，則需重新配制。
2．冰醋酸-三氯甲烷混合液：3體積的冰醋酸和2體積的三氯甲烷
3．0.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min
4．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(估計過氧化值小于12，用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，大于12時，用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定)
三 實驗儀器
棕色試劑瓶（50ml）、小燒杯、大燒杯、移液管、電爐、
試劑瓶（1000ml）、碘量瓶、堿式滴定管
四 實驗步驟
1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：
a.配制 稱取0.496g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置兩周左右過濾。
b.標(biāo)定 稱取0.0123g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，定容到100ml，從中取20ml用配制好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時加2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(Na2S2O3)，以mol/L表示
C(Na2S2O3)=m*1000/[(V1-V2)*M]
m: 重鉻酸鉀的質(zhì)量 g
V1：滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml
V2：空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積 ，ml
M：重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量 g/mol
（數(shù)據(jù)處理）
標(biāo)定Na2S2O3
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K2Cr2O7的質(zhì)量m
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消耗Na2S2O3的體積V1
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空白消耗Na2S2O3體積V2
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除去空白消耗的Na2S2O3的體積（V1-V2）
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①
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0.0249g
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59.00ml
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4.355ml
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54.645ml
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②
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0.0136g
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36.00ml
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31.645ml
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③
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0.0155g
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35.05ml
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30.695ml
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① C(Na2S2O3)1= m*1000/[(V1-V2)*M]=0.0249×1000／（54.645×5×49.031）=1.86×10-3
② C(Na2S2O3)2= m*1000/[(V1-V2)*M]=0.0136×1000／（31.645×5×49.031）=1.75×10-3
③ C(Na2S2O3)3= m*1000/[(V1-V2)*M]= 0.0155×1000／（30.695×5×49.031）=2.06×10-3
所以C(Na2S2O3)=[ C(Na2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)3]／3=1.89×10-3 mol/L
2 取樣：稱取混勻、過濾的試樣2～3g，注 入250ml碘量瓶中， 加入10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，蓋上塞，立即振動使試樣溶解。
3a 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、輕搖1min，在暗處放置5min，加水75ml，搖勻后立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加1ml的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同一試樣進(jìn)行三個平行測定。
3b 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、搖勻1min，在暗處放置5min。加水75ml，淀粉指示劑1ml，搖勻后立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為止。（注意滴定過程中始終用力振搖，使所有的碘從溶劑層釋放出來）
4 記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V1）
5 測定的同時做空白試驗，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V2）。如果0.01mol/ml硫代硫酸鈉溶液消耗量超過0.1ml，則需更換試劑。
（備注：步驟3中可分為兩種情況滴定，如上具體步驟3a、3b，探討a、b兩種途徑滴定對實驗結(jié)果的影響）
五 結(jié)果計算
過氧化值X（mmol/kg）=（ V1- V2 ）*c * 1000/2m
V1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
V2-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/l
m-試樣的質(zhì)量，g
(實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理)
空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
一號碘量瓶消耗0.7ml 二號碘量瓶消耗1.09ml
平均空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V2=0.895ml
非油炸油:
Ⅰ 按3a操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計算過氧化值X
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①
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2.5g
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14.02ml
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13.125ml
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1.89×10-3mol/L
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4.961mmol/kg
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②
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2.5g
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14.46ml
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13.565ml
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5.128mmol/kg
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③
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2.5g
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13.90ml
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13.005ml
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4.916mmol/kg
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得出的過氧化值Xa=（4.961+5.128+4.916）/3=5.002 mmol/kg
Ⅱ 按3b 操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計算過氧化值X
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①
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2.6g
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14.51ml
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13.615ml
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1.89×10-3mol/L
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4.949 mmol/kg
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②
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2.6g
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15.95ml
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15.055ml
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5.472 mmol/kg
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③
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2.5g
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14.75ml
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13.855ml
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5.237 mmol/kg
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得出的過氧化值Xb=(4.949+5.472+5.237)/3=5.219 mmol/kg
油炸油：
Ⅰ 按3a操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計算過氧化值X
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①
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2.5g
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38.16ml
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37.265ml
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1.89×10-3mol/L
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14.086mmol/kg
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②
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2.5g
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31.00ml
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30.105ml
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11.380mmol/kg
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③
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2.6g
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32.41ml
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31.515ml
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11.454mmol/kg
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得出的過氧化值Xc=(14.086+11.380+11.454)/3=12.307 mmol/kg
Ⅱ 按3b 操作
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稱取油的質(zhì)量
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消耗Na2S2O3的體積V1
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除去空白消耗的Na2S2O3體積（V1-V2）
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Na2S2O3的濃度C
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代入公式計算過氧化值X
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①
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2.5g
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35.21ml
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34.315ml
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1.89×10-3mol/L
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12.971mmol/kg
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②
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2.6g
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31.64ml
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30.745ml
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11.175mmol/kg
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③
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2.5g
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32.24ml
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31.345ml
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11.848mmol/kg
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得出的過氧化值Xd=(12.971+11.175+11.848)/3=11.998 mmol/kg
結(jié)論：國標(biāo)中要求大豆原油質(zhì)量指標(biāo)中過氧化值（mmol/kg）≤7.5，從測量的數(shù)值可以看出，油炸油的過氧化值超出國標(biāo)，不合格；非油炸油的過氧化值≤7.5，合格。從實驗的滴定過程中顏色的變化以及實驗結(jié)果數(shù)據(jù)的觀察可以得出結(jié)論，步驟3中a、b兩種滴定途徑?jīng)]有顯著差異。
六．注意事項
1，由于需要滴定的樣品有點多，所以需要在記錄數(shù)據(jù)的時候細(xì)心，以免數(shù)據(jù)錯漏，影響實驗進(jìn)度以及實驗結(jié)果。
2，實驗滴定過程中需要耐心，認(rèn)真觀察顏色變化，準(zhǔn)確判斷滴定終點，以得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
3，飽和碘化鉀溶液避光保存且需要檢驗以保證不含有碘酸鹽和游離碘單質(zhì)。
4，加入碘量瓶中的三氯甲烷和冰醋酸的體積比是2:3，三氯甲烷對人體有害，應(yīng)該在通風(fēng)櫥中加入，倒掉的時候也要倒在通風(fēng)櫥里面的排水池。
5，在配置硫代硫酸鈉溶液時候，需要加入無水碳酸鈉，煮沸10min，放置兩周。硫代硫酸鈉的濃度配制的0.002mol/L，考慮到濃度比較小，配制的體積為1000ml，以免體積不夠，導(dǎo)致實驗無法繼續(xù)。
6 硫代硫酸鈉的標(biāo)定和測定樣品過氧化值都要注意做空白實驗。
