公告信息：
一．實(shí)驗(yàn)原理
食物中水的存在形式為三類，即游離水，吸附于蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的水，其余是與糖及鹽類結(jié)合的水。一般樣品用烘干法測定水分都采用105℃，主要原因是非游離水分都不能在100℃以下烘干。用烘干法測定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機(jī)酸等物質(zhì)。
適用范圍：本法適用于在95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品中測定。
二．實(shí)驗(yàn)的儀器
三．實(shí)驗(yàn)操作步驟
1、稱入樣品2～10g，將玻璃皿同樣品置于溫度預(yù)先調(diào)節(jié)至105℃的烘箱內(nèi)干，4小時(shí)然后用坩堝鉗將玻璃皿放入干燥器內(nèi)，待降至室溫后稱重
2、再將玻璃皿置于105℃的烘箱內(nèi)，再干燥2小時(shí)。干燥后用坩堝鉗將坩堝放入干燥器內(nèi)，降至室溫后稱重。一直測至恒重為止。
四．實(shí)驗(yàn)計(jì)算
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序號
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A1
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A2
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A3
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B1
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B2
|
B3
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杯重g
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16.5589
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17.1101
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15.871
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14.7563
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17.3433
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15.7333
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杯油的質(zhì)量g（干燥前）
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24.5972
|
24.183
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23.1537
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24.2457
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26.1078
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24.8485
|
|
杯油的質(zhì)量g（干燥后）
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24.5687
|
24.1578
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23.1162
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24.2319
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26.091
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24.8401
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水分含量
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0.35%
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0.34%
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0.51%
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0.15%
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0.19%
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0.09%
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平均值
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0.40%
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0.14%
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國標(biāo)
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一級≦0.05%，二級≤0.05，三級≤0.10，四級≤0.20
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A1，A2，A3代表壞油 B1，B2，B3代表好油
好油都為四級油，壞油沒有參照可比
可能原因：可能是放置時(shí)間過長，導(dǎo)致品質(zhì)下降
6.注意事項(xiàng)
（1）烘干法測定水分可用不同溫度和不同時(shí)間進(jìn)行干燥。
（2）測定水分的恒重是前后兩次稱得的重量之差不超過10mg
（3）因我們的油量太少，水分的含量更少，不宜使用燒杯來稱取
7.實(shí)驗(yàn)問題及改正
1.油不好精確稱量，用燒杯只能精確到0.1g。由于水分含量少，樣品少，則誤差較大或根本測不出烘干后油脂的減少量。改進(jìn)：用鋁箔稱油，可精確稱量。
2.用鋁箔干燥后，有的樣品溢出鋁箔。改進(jìn)用小坩堝稱量。
3.標(biāo)簽紙從坩堝上脫落，改用記號筆標(biāo)記
★皂化值的測定實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)原理
脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克數(shù)，稱為皂化價(jià)。脂肪的皂化價(jià)和其相對分子質(zhì)量成反比(亦與其所含脂酸相對分子質(zhì)量成反比)，由皂化價(jià)的數(shù)值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相對分子質(zhì)量。
二、實(shí)驗(yàn)儀器、原料與試劑
主要儀器
電熱恒溫水浴鍋
電熱恒溫水浴鍋
電子分析天平
錐形瓶250mL
酸式滴定管
堿式滴定管
燒杯、試劑瓶
回流冷凝管
電爐
吸管
吸管
玻璃珠
原料
大豆油：油炸油和非油炸油
大豆油：油炸油和非油炸油
試劑
1、 0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液：稱取氫氧化鉀約6g，溶于200ml精制過的95%乙醇內(nèi)，靜置24h后，傾出上層清夜，儲存于棕色玻璃瓶內(nèi)備用。
2、 0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸（12mol/L）10.4mL，加蒸餾水稀釋至 250mL，此 溶液約0.5mol/L，需標(biāo)定。
1、 0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液：稱取氫氧化鉀約6g，溶于200ml精制過的95%乙醇內(nèi)，靜置24h后，傾出上層清夜，儲存于棕色玻璃瓶內(nèi)備用。
2、 0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸（12mol/L）10.4mL，加蒸餾水稀釋至 250mL，此 溶液約0.5mol/L，需標(biāo)定。
0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
稱取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.4g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g)，放入250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑5滴，用0.5mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，加熱煮?分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定志溶液呈橙色為 終點(diǎn)。平行測定3次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以上平行測定3次的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
計(jì)算
·
式中： m—基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g;
V1—鹽酸溶液的用量，ml;
V0—空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量，ml;
52.99—1/2 Na2CO3摩爾質(zhì)量，g/mol
CHCL—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L.
3.、 10g/L酚酞95%乙醇溶液：稱取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、在電子分析天平上稱取樣品1g左右（油炸油和非油炸油各兩份），分別置于250mL錐形瓶中，加入0.5mol/LNaOH 乙醇溶液25mL，混合均勻。
2.、加熱回流皂化：于錐形瓶中加入若干玻璃珠，連接回流冷凝管，在水浴上加熱煮沸40min并不時(shí)搖動，直至油脂試樣完全皂化為止(瓶內(nèi)溶液澄清透明并無油珠出現(xiàn))。
3、滴定：取下錐形瓶，加入3滴酚酞指示劑，趁熱以0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。
3、滴定：取下錐形瓶，加入3滴酚酞指示劑，趁熱以0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。
4、另作兩組空白試驗(yàn)，除不加脂肪外，其余操作同上，記錄空白試驗(yàn)鹽酸的用量。
結(jié)果計(jì)算
(V2 —V1)×C×56.1
皂化價(jià)(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━
m
式中：V1——滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，ml;
V2——滴定空白用去的鹽酸溶液體積，ml;
C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；mol/L;
m——油脂試樣重量, g；
56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，(g/moL)。
皂化價(jià)(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━
m
式中：V1——滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，ml;
V2——滴定空白用去的鹽酸溶液體積，ml;
C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；mol/L;
m——油脂試樣重量, g；
56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，(g/moL)。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
標(biāo)定鹽酸
|
|
無水碳酸鈉的質(zhì)量m
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滴定試樣消耗鹽酸的體積V1
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滴定空白用去的鹽酸溶液體積V2
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出去空白消耗的鹽酸的體積V2-V1
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得出鹽酸的濃度
|
鹽酸的平均值
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|
①
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0.495g
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|
|
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|
|
②
|
0.513g
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|
|
|
|
|
|
③
|
0.499g
|
|
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|
|
|
無水碳酸鈉質(zhì)g
|
= 0.4024
|
=0.4540
|
=0 .3907
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公式
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||
|
mol/L
|
0.495
|
||
|
mol/L
|
0.513
|
||
|
mol/L
|
0.499
|
||
|
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
實(shí)際濃度（均值）
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0.502
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||
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油炸油
|
非油炸油
|
空白組
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滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液起始刻度（ml）
|
0.10
|
0.10
|
0.15
|
0.10
|
0.15
|
0.00
|
|
|
滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液終了刻度（ml）
|
15.44
|
16.01
|
14.65
|
16.20
|
22.95
|
23.15
|
|
|
消耗鹽酸的體積（ml）
|
15.34
|
15.91
|
14.50
|
16.10
|
22.975 (平均值)
|
||
|
皂化值公式
|
(V2 —V1)×C×56.1
皂化價(jià)(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━ m |
||||||
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樣品質(zhì)量g
|
1.0
|
1.0
|
1.1
|
1
|
|
|
|
|
皂化值（mgKOH/g油）
|
215.15
|
199.08
|
217.11
|
193.73
|
|
|
|
