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油脂碘價(jià)的測定

來源:環(huán)球糧機(jī)網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2015-05-07 14:24:08

碘價(jià)的意義
 
 
碘價(jià)就是在油脂上加成的鹵素的質(zhì)量(以碘計(jì))又作碘值,即每100g油脂所能吸收碘的質(zhì)量(以克計(jì))。碘價(jià)也稱為碘值。植物油脂中所包含的脂肪酸有不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸之分,而其中的不飽和脂肪酸無論在游離狀態(tài)或與甘油結(jié)合成甘油酯時(shí),都能在雙鍵處與鹵素起加成反應(yīng),因而可以吸收一定數(shù)量的鹵素。由于組成每種油脂的各種脂肪酸的含量都有一定的范圍,因此,油脂吸收鹵素的能力就成為它的特征常數(shù)之一。
 
 
 
碘價(jià)的大小在一定范圍內(nèi)反映了油脂的不飽和程度,所以,根據(jù)油脂的碘價(jià),可以判定油脂的干性程度。例如,碘價(jià)大于130的屬于干性油,可用作油漆;碘價(jià)小于100的屬不干性油;碘價(jià)在100~130之間的則為半干性油。各種油脂的碘價(jià)大小和變化范圍是一定的,例如大豆油碘價(jià)一般為123~142,花生油碘價(jià)為80~106,因此,通過測定油脂的碘價(jià),有助于了解它們的組成是否正常、有無摻雜使假等。而在油脂氫化制作起酥油的過程中,還可以根據(jù)碘價(jià)來計(jì)算油脂氫化時(shí)所需要的氫量并檢查油脂的氫化程度。所以碘價(jià)的測定在油脂日常檢測中具有重要意義。
 
 
一、原理:
 

將試樣溶于惰性有機(jī)溶劑中,加入過量的氯化碘的冰醋酸溶液(韋氏碘液)與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng),生成飽和的鹵素衍生物,再加入過量的碘化鉀與剩余的氯化鉀作用而生成游離碘,再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘。
 

二、測定方法
 

1.根據(jù)試樣碘值的大小,按下表稱取試樣準(zhǔn)確至0.0002g于干燥的碘量瓶中。

2.加20mlHCl3溶解試樣,加25ml韋氏液立即加塞,以15%KI先封口(以防碘揮發(fā))。

3.搖勻后在20℃條件下于暗處靜置30min(碘價(jià)在130以上的靜置60min),使加成反應(yīng)完全。

4.到時(shí)立即加入15%碘化鉀溶液20ml和水100ml,不斷振搖下用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色時(shí),加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同樣條件下做空白兩個(gè),取平均值。

碘價(jià)數(shù)值與試樣用量表

碘價(jià)

試樣用量范圍(g)

碘價(jià)

試樣用量范圍(g)

20
0.8461-1.5865
100
0.2538-0.3173
40
0.6346-0.7935
120
0.2115-0.2644
60
0.4231-0.5288
140
0.1813-0.2266
80
0.3173-0.3966
160
0.1587-0.1983

三、數(shù)據(jù)處理
 

(V0-V)×C×0.1269
m
碘價(jià) =        ×100 
式中:   V——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml
V0——空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積,ml
m——試樣的質(zhì)量,g
C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L。
0.1269——與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C(Na2S2O3)=1.000mol/L〕的相當(dāng)?shù)囊詆表示的碘的質(zhì)量。

每個(gè)試樣做二個(gè)平行實(shí)驗(yàn),碘價(jià)在100以上不超過1,碘價(jià)在100以下,不超過0.6,取平均數(shù)。
 
二、注意事項(xiàng)

1.韋氏液的配置
 

稱取三氯化碘7.9g和純碘8.7g分別溶于冰乙酸中,合并兩液體,再用冰乙酸稀釋至1L,儲存于棕色瓶中。
2.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的的配制和標(biāo)定見過氧化值的測定章。
 
 
         碘值檢測方法 GB/T5532
 
實(shí)驗(yàn)時(shí)間  
 
所有試劑準(zhǔn)備就緒后,檢測一個(gè)樣品需要2小時(shí)左右
 
試劑
 
1、韋氏碘液(wijs)配制:(配制需要3~5天)
 
    稱9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml環(huán)己烷的混合液中。取5ml上述溶液加5ml 10%碘化鉀溶液和30ml水,用幾滴淀粉溶液作指示劑,用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,滴定體積為V1,加10g純碘于試劑中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2。V2/V1應(yīng)大于1.5,否則可稍加一點(diǎn)純碘直至V2/V1略超過1.5。
 
將溶液靜置后將上層清液倒入具塞棕色試劑瓶中,避光保存,在室溫下可保存幾個(gè)月。
 
 
2、0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制標(biāo)定需要15天)
 
3、15%碘化鉀溶液、1%淀粉指示劑
 
4、四氯化碳(CCl4)、三氯化碘、純碘、環(huán)己烷、冰乙酸 (無還原性物質(zhì),檢驗(yàn):取冰乙酸2ml,用10 ml蒸餾水稀釋,加1N高錳酸鉀溶液0.1 ml, 所呈現(xiàn)的紅色應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)保持不變; 如紅色消退, 需精制
儀器和用具
 
 
1、50ml酸式或堿式滴定管(0.1ml)  
 
2、電子天平: 感量0.0001g
 
3、250ml碘量瓶、試劑瓶、容量瓶、25ml移液管
 
 
試驗(yàn)步驟
 
1、稱樣于250ml碘量瓶中,碘值低于100的,稱0.4g,在暗處放置1h,碘值在100~150之間的,稱0.13g,在暗處放置2h,碘值高于150的,稱0.1 g,在暗處放置2h。
 
2、往碘量瓶中加入20ml四氯化碳使試樣溶解, 準(zhǔn)確加入25ml wijs試劑, 蓋好塞子(塞和瓶口涂以碘化鉀溶液,以防碘揮發(fā)), 搖均后置于暗處。
 
3、反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后立即加入20ml碘化鉀溶液和60mL水, 用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色, 加入1ml淀粉指示劑, 繼續(xù)滴定,直至上層顏色基本消失,再加塞劇烈搖動(dòng),用20 mL水沖洗瓶塞和瓶口,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液V。
 
4、在相同條件下,不加油樣做空白樣V0 。
 
5、結(jié)果計(jì)算:
 
          碘價(jià)(IV) = [0.1269 × N × (V0- V) / m] ×100
      式中: N——硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定濃度,           mol/L
             V0——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,    ml
             V——測定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,    ml
             m——試樣的質(zhì)量,                          g
0.1269——每毫克當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)
熔點(diǎn)
實(shí)驗(yàn)時(shí)間
 
所有儀器用具準(zhǔn)備就緒后,檢測一個(gè)樣品需要3小時(shí)左右
 
儀器和用具
 
1、毛細(xì)管(內(nèi)徑1mm, 外徑不大于2mm,長80mm)
 
2、精密溫度計(jì)(具有0.1℃分刻度)
 
3、600ml燒杯,內(nèi)盛蒸餾水400ml
 
4、恒溫磁力攪拌器(可調(diào)速調(diào)溫)
 
5、冰箱、冰塊
 
 
試驗(yàn)步驟
 
熔融適量完全干燥的油樣,將毛細(xì)管浸入完全熔融的油樣中,直至管內(nèi)油脂達(dá)到高約10mm處。取出,立即放到冰上使之迅速固化。移入一可加蓋蓋緊的容器中,放于4~10℃的冰箱中置2小時(shí)。取出,以橡皮筋或其它方式固定于溫度計(jì)上使毛細(xì)管底端距水面約30mm,調(diào)節(jié)傳溫浴的起始溫度至試樣預(yù)計(jì)熔點(diǎn)以下8~10℃時(shí),用攪拌器緩緩攪拌,以使溫度均勻上升,控制升溫速度1℃/min,接近熔點(diǎn)時(shí),控制為0.5℃/min的升溫速度,觀察,試樣開始上升的溫度,即為試樣熔點(diǎn)。平行實(shí)驗(yàn)誤差不超過0.6℃。
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