一、常規(guī)法
常規(guī)法脫蠟即單靠冷凍結(jié)晶,然后用機械方法分離油、蠟而不加任何輔助劑和輔助手段的脫蠟方法。分離時采用加壓過濾、真空過濾和離心分離等設(shè)備。此法最簡單的是一次結(jié)晶、過濾法。例如將脫臭后的米糠油(溫度在
由于脫蠟溫度低、黏度大,分離比較困難,所以對米糠油這種含蠟量較高的油脂,通常采用兩次結(jié)晶過濾法,即將脫臭油在冷卻罐中充分冷至
脫酸米糠油→冷卻結(jié)晶→布袋過濾→脫蠟油
↓
蠟糊→熔化→壓榨→粗蠟
↓
軟脂
圖7-1 冷卻袋濾法脫蠟工藝流程
冷卻結(jié)晶是在冷卻室進行的,室溫0
蠟糊(占總油量的15%-17 %)倒入熔化鍋,加熱到 35-
目前國內(nèi)大多油廠是冷卻結(jié)晶后用板式壓濾機分離油和蠟糊。有些小廠用布袋過濾,由于條件的限制,不能像上述要求那樣控制冷卻結(jié)晶溫度和時間,所以脫蠟效果不太理想.葵花籽毛油含蠟比毛米糠油少,可以采用脫膠、脫酸油,在2天時間內(nèi)從
溶劑脫蠟是在蠟晶析出的油中添加選擇性溶劑,然后進行蠟—油分離和溶劑蒸脫的方法。蠟的分離溫度一般要求在30℃以下,而一般油品的黏度在30℃以下增加特別快,無論哪一種分離設(shè)備,都因為黏度增加使分離困難。為了解決這一矛盾,可采用加入溶劑以加速分離,可供工業(yè)使用的溶劑有己烷、乙醇、異丙醇、丁酮和乙酸乙酯等。
1. 工業(yè)己烷法
工業(yè)己烷法如圖7—2所示,含蠟油由脫酸油罐①用泵P1以3000L/h經(jīng)換熱器H1加熱至80℃,泵入高位罐②借位能連續(xù)轉(zhuǎn)入結(jié)晶塔③1-5,其中塔③1和③3用地下水冷卻(其水溫約18℃),塔 ③2、③4和③5用工業(yè)水冷卻(其水溫為6 -10℃),每個塔的出口油溫順次為76℃、56℃、47℃、38℃和22℃。油脂經(jīng)過結(jié)晶塔歷時約10h,然后流人養(yǎng)晶罐④,停留5h,使油溫降至20℃,用泵 P2以3000 L/h送入混合器⑤,與溶劑泵P12輸入的占油量40%的冷溶劑(18 - 20℃)充分混合后,輸入預(yù)涂好的真空過濾機⑧分離蠟、油。制備真空過濾機預(yù)涂層時,在預(yù)涂調(diào)和罐⒃內(nèi)加入 2m3溶劑和適量硅藻土。硅藻土分兩次加人,先加160kg,然后再陸續(xù)加入600kg,攪拌成漿狀,濃度控制在25%-30 %,由泵P3經(jīng)涂漿加熱器加熱至30℃,噴入真空過濾機的轉(zhuǎn)鼓上,使轉(zhuǎn)鼓上預(yù)涂上80毫米厚的硅藻土過濾層,預(yù)涂要緩慢進行,每次歷時2hr左右,以獲得良好的預(yù)涂層結(jié)構(gòu)以利蠟—油分離。真空過濾時,操作壓力控制在50kpa左右,轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速 15r/min,以1-1.5mm/h的進刀速度使刮刀刮下蠟層。濾出的脫蠟油通過接受罐⑥與溶劑氣體分離后由泵P4輸入混合油貯存罐⑾,經(jīng)混合油過濾器⒀過濾后,再由泵P10送入混合油蒸發(fā)器⒇和汽提塔(23)蒸脫溶劑,蒸發(fā)器中混合油濃度控制在 93%- 95 % ,溫度為120℃,混合油經(jīng)汽提后,基本上脫除了溶劑,再經(jīng)干燥塔(24)脫水干燥后,由泵 P14經(jīng)冷卻器 C3冷卻至50℃,進人脫蠟油周轉(zhuǎn)罐(25),經(jīng)計量槽計量后由泵Pl5送往后續(xù)工序。
由蒸發(fā)器(20)、汽提塔(23)和蒸發(fā)罐(17)蒸脫出的溶劑氣體經(jīng)冷凝、冷卻、分水后入溶劑貯罐(22)。真空過濾機刮刀刮下來的帶蠟濾餅,經(jīng)蠟餅輸送機⑨輸入蠟餅調(diào)和罐(12),熔化調(diào)勻后,用泵P7送往蠟餅處理罐(14),分離蠟、硅藻上和溶劑,濾液(蠟)由泵 P9送往蒸發(fā)罐(17)蒸脫溶劑。蒸脫完溶劑的粗蠟由泵P11送往蠟的精制工序。濾渣(硅藻土)用蒸汽把其中的溶劑蒸發(fā)后,借液壓裝置自動打開底蓋后排出。
己烷法需通過冷卻、過濾等諸多工序,存在不少困難,例如溶劑要回收,過濾機又必須特制,濾布要常更換,助濾劑要混合等等,操作繁瑣,過濾速度慢。本法改用丁酮沉降,可以不通過過濾是其優(yōu)點。例如米糠油和12%的水飽和丁酮混合,液體油在丁酮中易溶解,固體脂和蠟在常溫下不易溶解而析出。油和丁酮容量比為25:75,在12.5℃時緩慢流入槽中,固體不溶物則在沉降承板上沉淀。
3 .三氯乙烯和甲醇混合液法
毛糠油 1860 克加三氯乙烯、甲醇混合液 1000g(按重量比64:36),攪拌,加熱至40℃,成為透明溶液,冷卻至0℃,放置24h,晶體析出,然后分離.此法主要是處理高酸價米糠毛油。如酸價不高,可以不用甲醇。
三、表面活性劑法
在蠟晶析出的過程中添加表面活性劑,強化結(jié)晶,改善蠟—油分離效果的脫蠟工藝稱為表面活性劑脫蠟法。本法主要是利用表面活性物質(zhì)中某些基團與蠟的親和力(或吸附作用)形成與蠟的共聚體而有助于蠟的結(jié)晶及晶粒的成長,利于蠟—油的分離。
不同工藝目的所添加的表面活性劑的種類、數(shù)量各異。以助晶為目的,可于降溫結(jié)晶過程中添加聚丙烯酸胺和糖脂等,其量以聚丙烯酸胺為例,約為油重的 50-80mg/Kg。若以提高表面活性、促進分離,則于分離前添加綜合表面活性劑,添加量以油重計:其中烷基磺酸酯為1-100mg/Kg,脂肪族烷基硫酸鹽為0.1%-0.5 %,硫酸為0.1%-11%,一起溶于占油重10%-20%的水中。添加后在20-27 ℃溫度下攪拌30min,即可進行離心分離。
另外利用一種或多種食用合成表面話性劑(蔗糖脂肪酸酯和丙二醇脂肪酸酯等),可以提高植物油脫蠟的效率。例如毛糠油加HLB(親水親油平衡值)為 5 的蔗糖脂肪酸酯,在50℃時攪拌30min,然后冷卻至5℃,保持 1 hr過濾。操作時因蠟和固體脂肪形成了大結(jié)塊,過濾極為容易,蠟和固體脂得以完全濾去,同時對油還有一定的脫色作用(色素能同蠟質(zhì)析出并帶走)。所用表面活性劑有蔗糖酯、甘油酯、山梨醇酯、丙二醇酯等,由 C11-C22脂肪酸組成。蔗糖酯從單到三酸酯均好,其他幾種都以單脂肪酸酯為好。表面活性劑可單獨使用或二種混用,加入量在0.1-0.5%之間。
葵花籽油的脫蠟,是利用蠟分子的特性,將油中大部分的蠟質(zhì)除掉。具有C32長鏈的蠟分子能被O / W(油/水)乳化液的界面所吸附,從而能被離心機分離,這種乳化液可用表面活性劑的水溶液(諸如十二烷基硫酸鈉、蔗糖二硬脂酸酯和二聚磷酸鈉或六偏磷酸鈉的混合液)。溫度必須保持30℃以下,因為溫度較高,蠟分子的親脂性加強而它的弱極性不變,在所有乳化劑中,以蔗糖硬脂酸酯和脂肪醇硫酸鹽最有效(用量為油重的0.05% )。米糠毛油采用此法,則大部分磷脂會隨同沉淀而去除。
美國有專利報道了葵花籽油的脫蠟問題,其方法為:先將葵花籽油加無機磷酸鹽進行脫膠,然后在 24℃左右加入5%的表面活性劑混合溶液(內(nèi)含 l %十二烷基硫酸鈉, 4%六偏磷酸鈉,95%水)進行乳化,利用離心機進行分離。再將分離所得油脂在15-16℃時水洗,再加人10mg/Kg的二辛基磺化琥珀酸鈉加以處理,可得基本不含蠟的脫蠟油,在冷藏時放置數(shù)日,油液不渾,透明度不變。
四、結(jié)合脫膠、脫酸的脫蠟方法
本法是將脫膠、脫酸、脫蠟三脫合一,同步進行,并采用離心機分離的常溫堿煉脫蠟工藝(簡稱三合一法)。該工藝是國內(nèi)油脂工作者的研究成果。其流程見圖 7-3。
草酸溶液 堿液+水玻璃
↓ ↓
米糠毛油→堿 煉→離心分離→油→水洗→干燥→脫色→脫臭→冷卻→結(jié)晶→過濾→成品油
↓ ↓ 含蠟皂腳 蠟
圖 7-3 三合一法脫蠟工藝流程
將油溫調(diào)節(jié)到25℃左右,加入油重7%的草酸水溶液(其中含有油0. 2 %的草酸),攪拌 10 min以上,加入堿和水玻璃溶液,當出現(xiàn)清晰的油、皂紋路,再用泵循環(huán)翻動一下,使其均勻,然后用泵送入離心機分離,如果分出的皂腳很稠,可適當加入不超過油量3%的食鹽水(濃度7°Be`),使皂腳稀薄些。分出的皂腳送去綜合處理,得到的油已去除90%的蠟,經(jīng)水洗、干燥、脫色、脫臭,然后把油冷卻到室溫,再通冷凍氯化鈣液,冷到5℃左右.保持 2.5-3 hr,冷凍罐攪拌速度為20r/min,將冷卻后的油通過有硅藻土涂層(每平方米過濾面積鋪硅藻土900g左右)的壓濾機,濾液即成品油。
該法簡化了脫蠟操作,生產(chǎn)周期短,設(shè)備利用率高,脫蠟效果好(成品油0℃ 冷凍試驗保持15min透明),但精煉率比常規(guī)堿煉低,皂腳成分復(fù)雜,增加了綜合利用的困難。
五、其他脫蠟法
1.稀堿法
本法利用蠟分子在低溫下的親水性,通過稀堿液富集蠟的分子,以利蠟結(jié)晶,操作時脫酸油(FFA低于0.05%)在15℃左右進入結(jié)晶槽,以冷卻劑迅速冷至零下1-7℃,并以低剪切力高循環(huán)的攪拌器攪拌,促進蠟質(zhì)結(jié)晶,然后按油重的20-40%加入濃度為1%-3%的低溫堿液,保持溫度不超過8℃ ,在連續(xù)攪拌15min后,加入占油重 0.07%-0.15%(濃度為20%-40 %)的磷酸溶液,再攪拌 15 -20 min,破乳后送離心機分離,采用該法脫蠟時的關(guān)鍵是低溫、磷酸添加量以及磷酸添加的方式。
2.添加凝聚劑法
在中性或堿性條件下,添加凝聚劑以增進脫蠟效果的方法稱為凝聚劑法。常用高效能的凝聚劑是硫酸鋁,其工藝流程見圖7—4。
堿液 凝聚劑
↓ ↓
含蠟油→冷凍→堿 煉→分離→蠟糊→精制→精制蠟
↓
清油
↓
水洗→洗滌凈油→干燥→脫蠟油
↓
廢水
圖 7—4 凝聚劑脫蠟工藝流程圖
以凝聚劑法脫蠟時,先將含蠟油冷至 9-13 ℃,然后攪拌,添加理論堿量中和游離脂肪酸所用濃度為15°Be`左右,攪拌( 60-70 r/min) 1-1.2hr后,添加占油量0.1 %的硫酸鋁(配成濃度為13.6-30%的水溶液),繼續(xù)攪拌1- 1.2hr,終溫不得超過17℃,然后經(jīng)分離、洗滌及干燥,即得脫蠟油。
3.尿素脫蠟法
本法是通過添加尿素溶液包合蠟分子共結(jié)晶的一種脫蠟方法。首先將含蠟油按常規(guī)方法堿煉,然后冷至10℃左右,添加油量3%的尿素(配成飽和水溶液)攪拌、結(jié)晶 20-24hr,經(jīng)離心分離、水洗、干燥即得脫蠟成品油、尿素脫蠟法與常規(guī)脫蠟法(即單純機械分離法)設(shè)備通用,脫蠟率較高,殘留尿素可結(jié)合后續(xù)工序脫除,但尿素的分解產(chǎn)物氨會造成環(huán)境污染,該方法有待工藝和設(shè)備的進一步完善