公告信息：
食用植物油主要有菜籽油、大豆油、花生油、精煉棉籽油等。植物油脂在儲(chǔ)藏過(guò)程中，由于保管不善，常會(huì)引起酸敗變苦現(xiàn)象。酸敗過(guò)程也使油脂中的營(yíng)養(yǎng)素（如亞油酸及亞麻油酸等）同時(shí)遭到破壞。長(zhǎng)期食用變質(zhì)的油脂，機(jī)體可因缺乏必需脂肪酸而出現(xiàn)中毒現(xiàn)象。自身氧化過(guò)程同時(shí)也將油脂中的維生素（如維生素E、維生素A、維生素D等）氧化，并失去生理作用。酸敗油脂不僅破壞了本身所含有的維生素，而且在接觸其他食物時(shí)或同時(shí)攝入胃腸道后，亦可破壞其他食物的維生素（如B族維生素）。酸敗油脂還能對(duì)機(jī)體的幾種酶系統(tǒng)具有損害作用（如琥珀酸氧化酶和細(xì)胞色素氧化酶等）。
1實(shí)驗(yàn)材料
1、儀器：
減壓蒸餾裝置；具有刻度尾管的濃縮瓶；玻璃板（5 cm×20 cm）；層析槽；微量注射器（10 μL）；碘量瓶（250 mL）；各種分析天平；分光光度計(jì)；10 mL具塞玻璃比色管；常用玻璃儀器。
2、試劑：
三氯甲烷（分析純）；三氯化銻（分析純）；環(huán)己烷（分析純）；冰乙酸（分析純）；可溶性淀粉（分析純）；氫氧化鉀；甲醇；石油醚（30℃～60℃）；異辛烷；丙酮；冰乙酸；正已烷；二氧六環(huán)；硅膠G。
BHT、BHA、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：分別準(zhǔn)確稱取BHT、BHA、（純度為99.9 %以上）各10 mg，分別用丙酮溶解，轉(zhuǎn)入三個(gè)10 mL 容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。每毫升含1.0 mg BHT、BHA，吸取BHT（1.0 mg/mL）1.0 mL，BHA（1.0 mg/mL）各0.3 mL 置同一5mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.20 mg BHT、0.060 mg BHA。
顯色劑：2 ,6–二氯醌–氯亞胺的乙醇溶液（2 g/L）。顯色劑溶液見(jiàn)光易變質(zhì)，應(yīng)將此溶液配制后存于棕色瓶，最好臨用時(shí)配制。配制的溶液保存于冰箱中可供3 天使用。
展開(kāi)劑：正已烷–二氧六環(huán)–乙酸（42+6+3）。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 mol / L）的標(biāo)定：（按GB601標(biāo)定或用標(biāo)準(zhǔn)酸標(biāo)定）。
中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30 s內(nèi)不退色為止。
三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40 mL三氯甲烷，加60 mL冰乙酸，混勻。
淀粉指示劑（10 g / L）配制：稱取可溶性淀粉0.50 g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸至透明，冷卻。臨用時(shí)現(xiàn)配。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol / L）配制及標(biāo)定（按GB601 配制與標(biāo)定）。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0020 mol / L）配制：用0.1 mol / L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。
酚酞指示劑（10 g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇與10 mL 水中。
碘化鉀溶液（150 g/L）：稱取15.0 g 碘化鉀,加水溶解至100 mL,貯于棕色瓶中。
韋氏碘液試劑：分別在兩個(gè)燒杯內(nèi)稱入三氯化碘7.9 g和碘8.9 g，加入冰醋酸，稍微加熱，使其溶解，冷卻后將兩溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000 mL。
飽和碘化鉀溶液：稱取14 g碘化鉀，加10 mL 水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。
精制乙醇溶液：取1000 mL 無(wú)水乙醇，置于2000 mL 圓底燒瓶中，加入5 g 鋁粉、10 g 氫氧化鉀，接好標(biāo)準(zhǔn)磨口的回流冷凝管，水浴中加熱回流1 h，然后用全玻璃蒸餾裝置，蒸餾收集餾液。
精制苯溶液：取500 mL 苯，置于1000 mL 分液漏斗中，加入50 mL 硫酸，小心振搖5 min，開(kāi)始振搖時(shí)注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加50 mL 硫酸重復(fù)處理一次，將苯層移入另一分液漏斗，用水洗滌三次，然后經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。
2，4-二硝基苯肼溶液：稱取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100 mL 精制苯中。
三氯乙酸溶液：稱取4.3 g 固體三氯乙酸，加100 mL 精制苯溶解。
氫氧化鉀—乙醇溶液：稱取4 g 氫氧化鉀，加100 mL 精制乙醇使其溶解，置冷暗處過(guò)夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應(yīng)重新配制。
2 實(shí)驗(yàn)方法
一、感官鑒別法
目前市場(chǎng)上銷售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等幾個(gè)品種。 以下是常見(jiàn)食用油的一些感官特點(diǎn)：
芝麻油：優(yōu)質(zhì)的芝麻油呈棕紅色至棕褐色，清晰透明，有微量沉淀物，具有芝麻油固有的香味，耐藏性較其他植物油強(qiáng)；色拉油：去除固體脂和蠟質(zhì)，是精煉油在經(jīng)脫色、脫臭、脫酸、脫膠等工序精制而成的高級(jí)食用植物油，一般無(wú)色、無(wú)臭、無(wú)味、澄清、透明，耐低溫，儲(chǔ)存時(shí)穩(wěn)定性好；花生油：優(yōu)質(zhì)花生油色澤淡黃至棕黃色，清晰透明，具有花生油固有的香味和滋味，無(wú)任何異味；豆油：優(yōu)質(zhì)的大豆油呈黃色至橙黃色，完全清晰透明，具有大豆油固有的氣味；菜籽油：優(yōu)質(zhì)的菜籽油呈黃色至棕色，清晰透明，具有菜籽油固有的氣味。棕櫚油：油煙小，耐儲(chǔ)藏， 精煉油呈黃色或檸檬黃色。廣泛用于烘烤食品、油炸食品等。精煉棕櫚油凝固點(diǎn)27-30℃。棕櫚油常溫下是凝固的。夏季容器下部有白色沉淀的可流動(dòng)的，而冬季為淡黃色凝塊，棕櫚油由于便宜而多被摻入其它食用油中。據(jù)此，我們進(jìn)行一些感官鑒別。
1. 色澤
目前市場(chǎng)上銷售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等幾個(gè)品種。根據(jù)油料品種、質(zhì)量以及加工工藝的不同，食用植物油一般分為一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)和四級(jí)4 個(gè)等級(jí)。一級(jí)級(jí)別最高，油色清亮透明，雜質(zhì)少，精煉程度高，價(jià)格也高；二級(jí)次之；三級(jí)、四級(jí)呈微褐色或深褐色，質(zhì)量不高，尤其是四級(jí)油雜質(zhì)較多。
油的色澤深淺因品種不同而不同。色拉油淺顏色的要好一些，但太淺了以至于發(fā)白也不好。各種植物油都會(huì)有一種特有的顏色，經(jīng)過(guò)精煉，會(huì)將它們清除一些，但是不可能也沒(méi)有必要精制到一點(diǎn)顏色也沒(méi)有，有點(diǎn)顏色對(duì)身體無(wú)害。各種食用油由于加工方法不同色澤有深有淺，如熱壓出的油常比冷壓生產(chǎn)出的油色深。檢驗(yàn)方法：將試樣混勻并過(guò)濾于燒杯（ 直 徑50 mm，杯高100 mm）中，油層高度不得小于5 mm，在室溫下先對(duì)著自然光觀寮，然后再置于白色背景前借其反射光線觀察并按下列詞句描述:白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。也可取少量油放在25毫升比色管中，在白色背景下觀察試樣的顏色。冬季油脂易凝固，可取樣250 g左右，加熱到35-40℃，使之呈液態(tài)并冷卻至20℃左右，按上述方法進(jìn)行鑒別。
2. 透明度
食用植物油的透明度與油脂的品質(zhì)有關(guān)，品質(zhì)正常的油脂應(yīng)是完全透明的，如果油脂中含有磷脂、蛋白質(zhì)、堿類、類脂、蠟質(zhì)或含有水分及雜質(zhì)，均會(huì)使油脂的透明度下降，甚至?xí)霈F(xiàn)混濁，從而降低油脂的使用價(jià)值，影響油脂的貯存時(shí)間，油脂易變質(zhì)。水分和雜質(zhì)的含量，一、二級(jí)油都不超過(guò)0.05%。一般若是含有0.3%左右的水分，即可使油脂變色、混濁、甚至酸敗變質(zhì)。有時(shí)油脂變質(zhì)后，形成的高熔點(diǎn)物質(zhì)，也能引起油脂的混濁。透明度低，摻了假的油脂，也有混濁和透明度差的現(xiàn)象。所以質(zhì)量好的油，溫度在20℃靜置24小時(shí)后應(yīng)呈透明。要選擇澄清、透明的油，透明度越高越好。
3. 沉淀物
食用植物油在20℃靜置24小時(shí)后所能下沉的物質(zhì)，稱為沉淀物。油脂的質(zhì)量越高，沉淀物越少。沉淀物少，說(shuō)明油脂加工精煉程度高，包裝質(zhì)量好。質(zhì)量正常的油無(wú)沉淀和懸浮物、黏度小。
4. 氣味
每種油均有特有的氣味，這是油料作物固有的，如豆油有豆味，花生油有花生味，菜籽油有菜籽味，芝麻油有芝麻特有的香味等。各品種油有其正常的獨(dú)特氣味，而無(wú)酸臭等異味。但由于油料變質(zhì)，溶劑去除不干凈或油脂貯存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)酸敗等，均會(huì)使油脂有苦、辣、臭味，溶劑氣味及酸味。經(jīng)過(guò)精煉的油，如色拉油，應(yīng)該是無(wú)氣味，口感好。食用油很容易變質(zhì)。開(kāi)了封的食用油酸價(jià)和過(guò)氧化值每天都在增長(zhǎng)，由此產(chǎn)生很多有毒的氧化分解物質(zhì)，并造成酸敗，產(chǎn)生哈喇味。人如果長(zhǎng)期食用已經(jīng)劣化的油脂，會(huì)使細(xì)胞功能衰竭，誘發(fā)多種疾病。當(dāng)聞到不正常的怪味（哈喇味）時(shí)，此植物油過(guò)氧化值已經(jīng)大大超標(biāo)，不能食用。即使食用油不開(kāi)封，它的酸價(jià)和過(guò)氧化值也在增長(zhǎng)，只不過(guò)速度不如開(kāi)封時(shí)快。
可以用以下三種方法進(jìn)行：一是將試樣倒入150 mL燒杯中，置于水浴上，加熱至50℃，以玻璃棒迅速攪拌，嗅其氣味。二是取1～2滴油樣放在手掌或手背上，雙手合攏快速摩擦至發(fā)熱，聞其氣味。三是盛裝油脂的容器打開(kāi)封口的瞬間，用鼻子挨近容器口，聞其氣味。
5. 滋味
通過(guò)嘴嘗得到的味感。除小磨芝麻油帶有特有的芝麻香味外，一般食用油多無(wú)任何滋味。質(zhì)量正常的油無(wú)異味，如油有苦、辣、酸、麻等味感則說(shuō)明已變質(zhì)，有焦糊味的油質(zhì)量也不好。鑒別滋味的方法是：蘸取少許油樣點(diǎn)在已漱過(guò)口的舌頭上，辨其滋味，按正常、焦糊、酸敗、苦辣等詞句描述。變質(zhì)的油脂會(huì)帶有酸、苦、辛辣等滋味，上好的油脂沒(méi)有異味。
6. 標(biāo)識(shí)
查看外包裝上標(biāo)識(shí)是否規(guī)范齊全并在保質(zhì)期內(nèi)的食用植物油。標(biāo)識(shí)齊全的食用植物油應(yīng)標(biāo)有生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、QS標(biāo)志、生產(chǎn)日期和保質(zhì)期等，無(wú)廠名、廠址及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)的不要食用，最好不要選購(gòu)差一、兩個(gè)月到期的油。
二、理化分析
一）分離鑒定食用油中的BHT、BHA
（一）樣品提取處理
植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）樣品處理：稱取5.00 g 油置10 mL 具塞離心管中，加入5.0 mL甲醇，密塞振搖5 min，放置2 min，離心（3000 r/min，3-5 min）吸取上層清液置25 mL 容量瓶中，如此重復(fù)提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀釋至刻度。吸取10.0 mL 甲醇提取液置于濃縮瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮至1.0 mL，留作薄層色譜用。
（二）薄層層析
1、薄層層析板制備：
稱取 1.4 g 硅膠G置玻璃乳缽中，加3.5 mL水。研磨至粘稠狀，體態(tài)均勻后，鋪成5 cm×20cm 薄層板，置空氣中干燥后于80℃烘1 h，存放于干燥器中。
2、點(diǎn)樣：
用10 μL 微量注射器在硅膠G薄層板上距下端約1-2.5 cm 處等間距三點(diǎn)：
（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0 μL；
（2）試樣提取液1.5 μL～3.6 μL；
（3）試樣提取液加標(biāo)準(zhǔn)溶液[點(diǎn)樣量與（1）（2）相同]。
3、展開(kāi)
把點(diǎn)樣后的硅膠G 薄層板，放入預(yù)先經(jīng)溶劑飽和的展開(kāi)槽內(nèi)展開(kāi)約16 cm。
4、顯色
將硅膠板自層析槽中取出，薄層板置通風(fēng)櫥中借助于電吹風(fēng)揮干溶劑（注意不要用熱風(fēng)），噴顯色劑，置110℃烘箱中加熱10 min。比較色斑顏色及深淺。趁熱將板置于通風(fēng)櫥內(nèi)的氨氣蒸氣槽中放置30 min，觀察各顏色點(diǎn)的變化，并測(cè)量Rf值。
二）酸價(jià)測(cè)定
稱取3.00 g-5.00 g混勻的試樣，置于錐形瓶中，加入50 mL中性乙醚—乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時(shí)可置于熱水中，溫?zé)崾蛊淙芙?。冷至室溫，加入酚酞指示?-3滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至初現(xiàn)微紅色，且0.5 min內(nèi)部退色為終點(diǎn)。
三）碘價(jià)測(cè)定（韋氏法）
試樣的量根據(jù)估計(jì)的碘價(jià)而異（碘價(jià)高，油樣少；碘價(jià)低，油樣多），一般在0.25 g左右。將稱好的試樣放入500 mL碘瓶中，加入20 mL環(huán)己烷—冰乙酸等體積混合液，溶解試樣，準(zhǔn)確加入25.00 mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后放于置暗處(或用黑布包裹碘瓶)30 min以上（碘價(jià)低于150的樣品，應(yīng)放1 h；碘價(jià)高于150的樣品，應(yīng)放2 h）。反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，加入20 mL 碘化鉀溶液(150 g/L)和150 mL水。用0.1 mol / L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失。在相同條件下，同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。
四）過(guò)氧化值的測(cè)定
稱取2.00 g—3.00 g混勻（必要時(shí)過(guò)濾）的試樣，置于250 mL碘瓶中，加30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕搖勻0.5 min，然后再暗處放置3 min。取出加100 mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0020 mol/L）滴定，至淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。
五）羰基價(jià)測(cè)定
精密稱取約0.025 g-0.5 g試樣，置于25 mL容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸取5.0 mL，置于25 mL具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5 mL2，4-二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻，在60°C水浴中加熱30 min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10 mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10 min。以1cm比色杯，用試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440 nm處測(cè)吸光度。
六）油中非食用油的鑒別
對(duì)常見(jiàn)非食用油進(jìn)行定性鑒別：
1、桐油
1）三氯化銻-三氯甲烷界面法：取油樣1 mL移入試管中，沿試管壁加1 mL三氯化銻-三氯甲烷溶液(10 g/L)，使試管內(nèi)溶液分成兩層，然后在水浴中加熱約10 min。如有桐油存在，則溶液兩層分界面上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)。
2）亞硝酸法：適用于豆油、棉油等深色油中桐油的檢出，但不適用于梓油或芝麻油中桐油的檢出。取試樣5滴-10滴于試管中，加2 mL石油醚，使油溶解，有沉淀物時(shí)，過(guò)濾一次，然后加入結(jié)晶亞硝酸鈉少許，并加入1 mL硫酸(1+1)搖勻，靜置，如有桐油存在，油液混濁，并有絮狀沉淀物，開(kāi)始呈白色，放置后變黃色。
3）硫酸法：取試樣數(shù)滴，置白瓷板之上，加硫酸1滴-2滴，如有桐油存在，則出現(xiàn)深紅色并且凝成固體，顏色漸加深，最后成炭黑色。該法也可用于常見(jiàn)食用植物油摻偽鑒別：取濃硫酸數(shù)滴于白瓷反應(yīng)板上，加入待檢油樣2滴，反應(yīng)后看表面顏色的變化。花生油顯棕紅色，芝麻油顯棕黑色，葵花籽油顯棕紅色，豆油、菜籽油、棉籽油顯棕褐色，棕櫚油顯橙黃色。
2、 礦物油
取 1 mL 試樣，置于錐形瓶中，加如1 mL氫氧化鉀溶液(600 g /L)及25 mL乙醇，接空氣冷凝管回流皂化約5 min，皂化時(shí)應(yīng)振搖使加熱均勻。皂化后加25 mL沸水，搖勻，如渾濁或有油狀物析出，表示有不能皂化的礦物油存在。
3、大麻油
取試樣和對(duì)照大麻油各10 μL，點(diǎn)樣于硅膠G薄層板，此薄層板厚0.25 mm-0.3 mm，105℃下活化30 min。油太粘稠則用5倍苯稀釋，再進(jìn)行點(diǎn)樣，點(diǎn)樣量稍多一點(diǎn)約10 μL -20 μL。展開(kāi)劑用苯，顯色劑為牢固藍(lán)鹽B溶液（1.5 g/L）（臨用配制）。當(dāng)斑點(diǎn)和對(duì)照顏色及比移值相當(dāng)時(shí)表示有大麻油。胡麻油、芝麻油和牢固藍(lán)鹽B也呈紅色，但在薄層板上比移值較小。
三、數(shù)據(jù)分析與結(jié)果分析
1． 分離鑒定食用油中的BHT、BHA
1） 結(jié)果評(píng)定
根據(jù)試樣中顯示出的BHT、BHA 與標(biāo)準(zhǔn)BHT、BHA 點(diǎn)比較Rf值和顯色后斑點(diǎn)的顏色反應(yīng)定性。如果樣液點(diǎn)顯示檢出某種抗氧化劑，則試樣中抗氧化劑的斑點(diǎn)應(yīng)與加入內(nèi)標(biāo)的抗氧化劑斑點(diǎn)重疊。
BHT、BHA 薄層層析最低檢出量Rf值及斑點(diǎn)顏色變化如下表所示。
|
抗氧化劑
|
Rf值
|
色斑顏色
|
最低檢出量/μg
|
|
BHT
|
0.73
|
桔紅變?yōu)樽霞t
|
1.00
|
|
BHA
|
0.37
|
紫紅變?yōu)樗{(lán)紫
|
0.30
|
2）概略定量
根據(jù)薄層板上樣液點(diǎn)抗氧化劑所顯示的色斑深淺與標(biāo)準(zhǔn)抗氧化劑色斑的顏色深淺比較而估算含量。樣品中抗氧化劑（以脂肪計(jì)）的含量計(jì)算：
X = m1 × 1000 ÷ (m2 × V2 ÷ V1 × D × 1000 × 1000) （1）
式中:
X——試樣中抗氧化劑BHA、BHT(以脂肪計(jì))的含量（g/kg）；
m1——薄層板上估算測(cè)得試樣點(diǎn)抗氧化劑的質(zhì)量（μg）；
V1——供薄層層析用點(diǎn)樣液定容后的體積（mL）；
V2——點(diǎn)加樣液的體積（mL）；
D——樣液的濃縮倍數(shù)；
m2——定容后的薄層層析用樣液相當(dāng)于試樣脂肪質(zhì)量（g）。
2．酸價(jià)結(jié)果計(jì)算
X = V × C × 56.11÷ m （2）式中：
X——試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g）；
V——試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（mL）；
C——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度（mol/L）；
m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
56.11——與1.0 mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（KOH）= 1.000 mol / L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
在GB1535—2003《大豆油》、GB1536—2004《菜籽油》中規(guī)定，其原油質(zhì)量指標(biāo)中酸值（即酸價(jià)）不得超過(guò)4.0 mg KOH/g，四級(jí)成品油質(zhì)量指標(biāo)中酸值（即酸價(jià)）不得超過(guò)3.0 mg KOH/g。食用植物油的酸價(jià)控制在3.0 mg KOH/g范圍之內(nèi)，消費(fèi)者可以放心食用。
根據(jù)所得數(shù)據(jù) 樣品質(zhì)量m=4g，酸價(jià)測(cè)定消耗KOH V=1.3ml
X=V * C * 56.11/m = 1.3 * 0.05 *56.11/4 = 0.912mg/g
0.912mgKOH/g<3.0mgKOH/g 其酸價(jià)正常
3．碘價(jià)結(jié)果計(jì)算
X =（ V2－V1）× C × 0.1269 ÷ m × 100 （3）
V1——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL V2 ——空白試劑消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL；C——硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度，mol / L； m——試樣的質(zhì)量，g；0.1269——1/2的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。
常見(jiàn)油脂的碘價(jià)為：菜子油97~103；茶子油80~90；可可脂35~40；大豆油120~141；棉子油99~113；芝麻油103~116；葵花子油125~135；花生油84~100；核桃油140~152；棕櫚油44~54；牛脂40~48；豬油52~77。碘價(jià)大的油脂，說(shuō)明其組成中不飽和脂肪酸含量高根據(jù)所得數(shù)據(jù) 碘價(jià)測(cè)定 對(duì)照組消耗 37.9ml的硫代硫酸鈉
實(shí)驗(yàn)組消耗 12.3ml的硫代硫酸鈉、樣品質(zhì)量m=0.25g
X=(V2-V1)*C*0.1269/m*100=(37.9-12.3)*0.1*0.1269/0.25*100=129.95
常見(jiàn)油脂的碘價(jià)為大豆油120~141.所得數(shù)值在此范圍之內(nèi)，正?；虿伙柡统潭雀摺?/div>
4. 過(guò)氧化值結(jié)果計(jì)算
試樣的過(guò)氧化值按式（4）和式（5）進(jìn)行計(jì)算：
X1 =（ V2－V1）× C × 0.1269 ÷ m × 100 （4）
X2 = X1 × 78.8 （5）
式中：
X1——試樣的過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100 g）；
X2——試樣的過(guò)氧化值，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；
V1——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V2——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol / L）；
m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
0.1269——于1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c = 1.000 mol / L)相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克（g）；
78.8——換算因子。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度要求：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。
中國(guó)“食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2716-85）” 規(guī)定：過(guò)氧化值（出廠）≤ 0.15 % 。
在過(guò)氧化值的測(cè)定過(guò)程中，可知，對(duì)照組消耗的硫代硫酸鈉的體積為1.6ml，實(shí)驗(yàn)組為7.6ml，根據(jù)數(shù)據(jù)可得：
X1= (V2-V1) * C * 0.1269/m * 100=6*0.002*0.1269/3 * 100=0.051
X2=X1*78=3.978
5. 羰基價(jià)結(jié)果計(jì)算
試樣的羰基價(jià)按式（6）進(jìn)行計(jì)算：
X = A × 1000 ÷ (854 × m × V2 ÷ V1) （6）
X——試樣的羰基價(jià)，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；A——測(cè)定時(shí)樣液吸光
度；
m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
V1——試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mL）；
V2——測(cè)定用試樣稀釋液的體積，單位為毫升（mL）；
854——各種醛的毫克當(dāng)量吸光系數(shù)的平均值。
結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度要求：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %。
中國(guó)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：羰基價(jià) ≤ 20 mmol/kg。
在440nm波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光值為0.115，0.116
由此數(shù)據(jù)得
X = A × 1000 ÷ (854 × m × V2 ÷ V1) =1.35mmol/kg
根據(jù)所得數(shù)據(jù)與規(guī)定數(shù)據(jù)相比，符合要求。
四、討論與思考
通過(guò)對(duì)食用植物油相關(guān)數(shù)據(jù)的測(cè)定，從各方面對(duì)其成分加以比較，從而對(duì)食用植物油的品質(zhì)有更加明確的鑒定與檢驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的食用油均是正常，由此可根據(jù)相應(yīng)的方法對(duì)一些大型的市場(chǎng)進(jìn)行鑒定和檢驗(yàn)，普及更多的食品安全知識(shí)。實(shí)驗(yàn)中所要注意的是：若點(diǎn)樣量較大，可采取邊點(diǎn)樣邊用吹風(fēng)筒吹干，點(diǎn)上一滴吹干后再繼續(xù)點(diǎn)加。以免樣點(diǎn)過(guò)大，影響層析展開(kāi)結(jié)果。測(cè)酸價(jià)，當(dāng)樣液顏色較深時(shí)，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量。側(cè)碘價(jià)時(shí)，光線和水分對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，在進(jìn)行碘值測(cè)定過(guò)程中需要將其放在暗處，防止ICl見(jiàn)光分解。要求所用儀器必須清潔、干燥，碘液試劑必須用棕色瓶盛裝且放于暗處。在進(jìn)行Na2S2O3滴定時(shí)，開(kāi)始不要加淀粉指示劑，當(dāng)?shù)味ǖ筋伾優(yōu)闇\黃色是再加淀粉，當(dāng)?shù)味斓浇K點(diǎn)時(shí)，要用力搖碘瓶中的溶液，以便溶解在氯肪中的碘重新溶解在溶液中，否則滴定結(jié)果不夠準(zhǔn)確。測(cè)過(guò)氧化值時(shí)，加入的碘化鉀溶液必須為飽和溶液，不飽和的碘化鉀溶液與碘化鉀溶液中含有未溶解的碘化鉀微粒均會(huì)造成測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。飽和碘化鉀溶液中不可存在游離碘和碘酸鹽。配制好的硫代酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放置于棕色瓶中，以防日光促使硫代硫酸鈉分解，長(zhǎng)期使用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)隔一段時(shí)間重新加以標(biāo)定。在過(guò)氧化值的測(cè)定中，三氯甲烷，乙酸的比例以及加入碘化鉀后靜置時(shí)間、加水量等對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響，應(yīng)嚴(yán)格控制試樣與空白試驗(yàn)的測(cè)定條件一致性。
