棉    籽    油

一、基本術(shù)語(yǔ)和定義

壓柞棉籽油：棉籽經(jīng)直接壓柞制取的油。

浸出棉籽油：棉籽經(jīng)浸出工藝制取的油。

轉(zhuǎn)基因棉籽油：用轉(zhuǎn)基因棉籽制取的油。

棉籽原油：未經(jīng)任何處理的不能直接供人類食用的棉籽油。

成品棉籽油：經(jīng)處理，符合標(biāo)準(zhǔn)成品油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求的，直接供人類食用的棉籽油。

折光指數(shù)：光線從空氣中射入油脂時(shí)入射角與折射角的正弦之比值。

相對(duì)密度：20℃植物油與同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量比值。

碘值：在規(guī)定條件下與100g油脂發(fā)生加成反應(yīng)所需碘的克數(shù)。

皂化值：皂化1g油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。

不皂化筆：油脂中不與堿起作用，溶于醚不溶于水的物質(zhì)，包括甾醇、脂溶性維生素和色素。

脂肪酸：脂肪族一元羧酸的總稱，R-COOH。

色澤：油脂本身帶有的顏色。主要來(lái)自于油料中的油溶性色素。

透明度：油脂可通過(guò)光線的程度。

水分及揮發(fā)物：在一定溫度下油脂中所含的微量水分和揮發(fā)物。

不溶性雜質(zhì)：油脂中不溶于石醚等有機(jī)溶劑的物質(zhì)。

酸值：中和1g油脂中所含游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。

過(guò)氧化值：1g油脂中過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù)。

溶劑殘留量：1g油脂中殘留的溶劑毫克數(shù)。

加熱試驗(yàn)：油樣加熱到280℃時(shí)觀察有無(wú)析出物和油色變化情況。

冷凍試驗(yàn)：油樣置于0℃恒溫條件下保持一定時(shí)間，觀察其澄清度。

含皂量：經(jīng)過(guò)堿煉后的油脂中皂化物的含量（以油酸鈉計(jì)）。

煙點(diǎn)：油樣加熱至開(kāi)始連續(xù)發(fā)藍(lán)煙時(shí)的溫度。

二、特征指數(shù)。

折光指數(shù)（∩40）              1.458—1.466
相對(duì)密度（d2020）(比重)        0.918—0.926
碘    值(g/mg)               100—115
皂化值[(KOH)mg/g]            189—198
不皂化值(g/mg)               ≤15
脂肪酸的組成:（%）
十四碳以下脂肪酸                       ND～0.2
豆蔻酸                    C14:0          0.6～1.0
棕櫚酸                    C16:0        21.4～26.4
棕櫚一烯酸                C16:1          ND～1.2
十七烷酸                  C17:0          ND～0.1
十七碳一烯酸              C17:1          ND～0.1
硬脂酸                    C18:0          2.1～3.3
油酸                      C18:1        14.7～21.7
亞油酸                    C18:2        46.7～58.2
亞麻酸                    C18:3          ND～0.4
花生酸                    C20:0          0.2～0.5
花生一烯酸                C20:1          ND～0.1
花生二烯酸                C20:2          ND～0.1
山崳酸                    C22:0          ND～0.6
芥酸                      C22:1          ND～0.3
二十二碳二烯酸            C22:2          ND～0.1
木焦油酸                  C24:0          ND～0.1

注:1、該指標(biāo)與國(guó)際食品法典委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)Codex stan 210:1999《指定植物油法典標(biāo)準(zhǔn)》指標(biāo)一致。
   2、ND表示未檢出，定義為0.05%

三、主要檢測(cè)項(xiàng)目詮釋

1、植物油脂的顏色是怎樣形成的？

是由于油料籽粒含的各種的色素溶于油脂中形成的。

2、油脂色澤的測(cè)定方法有哪些？哪種為仲裁法？

有羅維朋比色法和重鉻酸鉀溶液比色法。

羅維朋比色法為仲裁法。

3、什么是羅維朋比色法？

是用標(biāo)準(zhǔn)色玻璃片與油樣進(jìn)行比色，比至兩者顏色相同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)色玻璃片的號(hào)碼作為羅維朋色值來(lái)表示測(cè)定結(jié)果的一種方法。

4、羅維朋比色法測(cè)定油脂的結(jié)果如何表示？

結(jié)果表示要注明比色槽厚度，各色玻璃號(hào)碼的各自總和，配色不同時(shí)采用稍深的色值，表示為不深于黃多少號(hào)、紅多少號(hào)。

5、怎樣鑒定油脂的氣味、滋味？

取少量試樣注入燒杯中加熱至50℃，用玻璃棒邊攪拌邊嗅氣味。凡是具有該油固有的氣味和滋味、無(wú)異味為合格，不合格的要注明異味情況。

6、什么是油脂的酸價(jià)？

油脂的酸價(jià)又稱油脂酸值，是檢驗(yàn)油脂中游離脂肪酸含量多少的一項(xiàng)指標(biāo)。檢驗(yàn)結(jié)果以中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來(lái)表示。（mgKOH/g油）

7、滴定法測(cè)定油脂肪酸價(jià)的程序、計(jì)算公式。

酸價(jià)公式（mgKOH/g油）=V×N×56.1/W
N—KOH溶液當(dāng)量濃度
V—滴定消耗KOH溶液的體積ml
W—試樣重量g
56.1—KOH的mg當(dāng)量
雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差不超過(guò)0.2mgKOH/g油,取平均值，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后1位。
程序：
稱取油樣→加混合液→溶解油樣→加指示劑→滴定
↓
計(jì)算←計(jì)數(shù)

8、油脂酸價(jià)的大小與哪些因素有關(guān)？

（1）與油料的品質(zhì)有關(guān)。

（2）與水分、雜質(zhì)的含量和儲(chǔ)藏時(shí)間長(zhǎng)短有關(guān)。

9、測(cè)定酸價(jià)的意義

油脂酸價(jià)的高低可評(píng)定油脂食用品質(zhì)的優(yōu)劣，可以作為油脂精煉所需加堿量的計(jì)算依據(jù)，可以判斷油脂儲(chǔ)藏期間品質(zhì)的變化情況。

10、酸價(jià)的測(cè)定方法和仲裁法

（1）滴定法：結(jié)果準(zhǔn)確，操作繁鎖。
（2）快速法：快速，準(zhǔn)確性差些。
（3）儀器法：用酸價(jià)儀器測(cè)定酸價(jià)，時(shí)間短，結(jié)果準(zhǔn)確，價(jià)格高。

（4）《標(biāo)準(zhǔn)色板》法快速、經(jīng)濟(jì)、較準(zhǔn)確。
滴定法為仲裁法。

11、滴定法測(cè)定油脂酸價(jià)的原理

    利用游離脂肪酸溶于有機(jī)溶劑的特性，用中性乙醚、乙醇混合液溶解油樣及其中的游離脂肪酸，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液進(jìn)行滴定，根據(jù)油樣重量消耗的堿液量計(jì)算油脂酸價(jià)。

R-COOH+KOH-R-COOH+H2O

12、什么叫油脂過(guò)氧化值？測(cè)定結(jié)果如何表示？

油脂中含有過(guò)化物的多少的數(shù)值。

過(guò)氧化值是以滴定1g油脂中的過(guò)氧化物所需規(guī)定濃度的硫代硫酸鈉的毫升數(shù)來(lái)表示，或用碘占油樣的百分含量來(lái)表示。

13、過(guò)氧化值不同表示方法和計(jì)算公式

（1）過(guò)氧化值以百分含量表示：

I%=[（V1-V2）×N×0.1269]/W×100%
V1—試樣用去硫代硫酸鈉溶液體積（ml）
V2—空白用去硫代硫酸鈉溶液體積（ml）
N—硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度
W—試樣重量（g）
0.1269—1mg當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)獾目藬?shù)
14、過(guò)氧化值的測(cè)定原理
油脂過(guò)氧化物與碘化鉀作用析出游離游離碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的用量計(jì)算過(guò)氧化值。
   ∕ O
  ∕  ∣
R     ∣+2KI→K2O+RO+I2
﹨   ∣
   ﹨ O

15、測(cè)定過(guò)氧化物的意義

油脂在貯藏過(guò)程中，因受其貯藏條件如水分、溫度、時(shí)間等和本身?xiàng)l件的影響，而使油脂發(fā)生不同程度的氧化。如油脂與空氣中的氧發(fā)生氧化作用，生成過(guò)氧化物。它是油脂自動(dòng)氧化的最初產(chǎn)物，此產(chǎn)物具有較高的活性，能迅速分解為醛、酮類和氧化物使油脂過(guò)氧化值急劇增高，油脂品質(zhì)發(fā)生劣變，影響人體健康，影響油脂儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。

油脂過(guò)氧化物的測(cè)定是油脂酸敗定性和定量檢驗(yàn)的參考，是鑒定油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)。

16、測(cè)定過(guò)氧化值應(yīng)注意的問(wèn)題

   （1）加入碘化鉀后靜置時(shí)間長(zhǎng)短以及加水量多少對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響，操作中注意條件一至。
   （2）過(guò)氧化值低時(shí)可改用0.002M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
   （3）制備硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的水必須經(jīng)新煮沸，用以除去水中的CO2和微生物的作用。日光使Na2S2O3溶液分解，應(yīng)放在棕色瓶中保管，時(shí)間不宜長(zhǎng)。
   （4）淀粉指示液中不應(yīng)含有塊粒，否則吸附在淀粉上碘很難游離出來(lái)，使滴定容易過(guò)量而造成誤差。（可加入少量氯化鋅或水楊酸使淀粉溶液更穩(wěn)定。）
  （5）在用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被測(cè)樣溶液時(shí)，必須使溶液呈淡黃色時(shí)才能加入淀粉指示液，否則，淀粉可能大量吸附碘而影響結(jié)果的測(cè)定。

17、殘留溶劑及測(cè)定殘留溶濟(jì)的目的

殘留溶劑是指在浸出法制取的成品油中所殘存的微量生產(chǎn)性溶劑。

測(cè)定其的目的時(shí)為了鑒定食用油的衛(wèi)生質(zhì)量和檢查制油的工藝水平。

四、重要項(xiàng)目的檢、化驗(yàn)：

1、水份的測(cè)定：（重量法）
儀器：分析天平（0.0001g）、烘箱（103℃±2℃恒溫）干燥皿、稱量皿或燒杯，干燥劑（無(wú)水高氨酸鎂）。
（1）在已經(jīng)恒重的稱樣皿（鋁質(zhì)或100ml燒杯）稱取10g搖勻試樣M1準(zhǔn)確到0.001g。
（2）把試樣放入103℃±2℃的烘箱中，烘60min。
（3）取出稱樣皿，立即放入干燥皿中充分冷卻到室溫（30min以上）稱量烘后試樣重量M2，準(zhǔn)確到0.001g。
（4）重復(fù)（2）—（3）步進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時(shí)間為30min，直到前后兩次重量差值小于0.0029g為止。
計(jì)算：[（M1-M2）/（M1-M0）]×100%
M0—稱樣皿的重量

2、加熱試驗(yàn)：

取混合試樣50ml注入100ml燒杯內(nèi)，置于帶有砂浴盤或石棉網(wǎng)的電爐上加熱，用鐵支架懸掛溫度計(jì)，使水銀球恰在試樣中心，加熱在16—18min內(nèi)，使試樣溫度升至280℃，取下燒杯，趁熱觀察析了物多少和油色深淺變化情況，待冷卻到室溫再觀察一次。
試驗(yàn)結(jié)果不是定量分析，用“油色變深、不變、變黑、無(wú)析出物、有微量析出物、多量析出物及有刺激性異味”等表示。

3、含皂量的測(cè)定：

油脂經(jīng)過(guò)堿后殘留在油脂中的皂化物數(shù)量（以油酸鈉計(jì)）。
方法：稱取搖勻試樣10g（W）注入干燥的錐形瓶中，加入95%的乙醇10ml和石油醚（沸點(diǎn)60—90℃）60ml，搖動(dòng)，使試樣溶解后，緩慢加入80℃的蒸餾水80ml，振搖，使成乳狀，滴入3滴0.2%的甲基紅乙醇溶液指示劑，趁熱滴加0.02N的硫酸溶液，每加一滴振搖一次，滴至分層下的溶液顯出微紅色為止。
計(jì)算：（V×N×0.304/W)×100%
V—滴定用去的硫酸溶液的體積ml
N—硫酸溶液的當(dāng)量濃度
W—試樣重量
0.304—每毫克當(dāng)量硫酸相當(dāng)于油酸鈉的克數(shù)

4不溶性雜質(zhì)的測(cè)定：

（1）儀器和用具：抽氣泵、抽氣瓶、安全瓶、2號(hào)玻璃砂芯漏斗、膠管、稱量皿、鑷子、量筒、玻璃棒、天平（0.0001g）
（2）試劑：石油醚（沸點(diǎn)60—90℃）、95%乙醇、酸洗石棉、脫脂棉、定量濾紙（代替石棉用）等。
（3）操作方法：

1）準(zhǔn)備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶，用水將石棉分成粗、細(xì)兩部分，先用粗的后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚），先用水沿玻璃棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮發(fā)凈后將漏斗進(jìn)入105℃電烘箱烘到前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止。

2）抽濾雜質(zhì)：稱取混合試樣15—20g（W）于燒杯中，加入20—25ml石油醚，用玻璃棒攪拌使試樣溶解，用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈的洗入漏斗中，再用石油醚分?jǐn)?shù)次抽洗雜質(zhì)洗到無(wú)油跡為止。

3）烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105℃下烘至恒重（W1）
計(jì)算：（W1/W）×100%

5、酸價(jià)：

（1）試劑：乙醚、乙醇、1%的NaOH試液、酚酞試液
（2）配液：按乙醚：乙醇=2：1的比例，每份試驗(yàn)配50ml液。滴加NaOH調(diào)成中性（加入酚酞試液呈紫色）。
（3）操作：稱取3—5g混合試樣于錐形瓶中，加入50 ml乙醚-乙醇混合液，振搖，加入2—3滴酚酞試液，用氫氧化鉀（鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.050mol/L）滴定至見(jiàn)微紅且在0.5min內(nèi)不褪色為終.
（4）計(jì)算：酸價(jià)=(V×N×56.1)/W
V——滴加NaOH的量（ml）
N——NaOH的當(dāng)量濃度
W——油樣重量（g）
56.1——NaOH的毫克當(dāng)量
注意：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

6、過(guò)氧化值：

（1）試劑：冰乙酸、三氯甲烷、蒸餾水、淀粉、碘化鉀。
（2）配液：a、按冰乙酸：三氯甲烷=3：2的比例，每份試驗(yàn)30 ml混合液配液。
           B、用50 ml蒸餾水加熱至沸騰，取0.5g淀粉加蒸餾水拌成糊狀，然后加入沸騰的蒸餾水制成淀粉溶液試劑。
（3）操作：稱取2—3g混合均勻的試樣于250 ml碘瓶中，加30 ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，振搖，使試樣完全溶解，加入1 ml飽和碘化鉀溶液，緊密蓋塞并輕輕振搖0.5min，暗處置放3min，取出后加入100 ml蒸餾水，搖勻立即用硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.0020mol/L）滴定至淡黃色時(shí)加入1 ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終。
（4）計(jì)算：這氧化值
={[（V-0.05）×0.01×0.1269]/M}×100×78.8×0.5
V——Na2S2O3的用量（ml）
M——油樣重量（g）