中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
油料水分及揮發(fā)物含量測定法
Methodfordeterminationofmoistureandvolatilemattercontentinoilseeds
GB14489.1-93
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO665-1977《油料水分及揮發(fā)物含量測定法》。
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油料水分及揮發(fā)物含量測定所用的儀器、分析步驟和結(jié)果計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于油料水分及揮發(fā)物含量的測定。
2定義
水分及揮發(fā)物含量,試樣按下述規(guī)定的操作條件所失去的質(zhì)量百分率。
3原理
試樣在103±2℃的干燥箱內(nèi),于大氣壓下干燥至恒重。
4儀器
4.1分析天平,感量0.001g。
4.2粉碎機(jī)。
4.3平底鋁盒:帶蓋的平底鋁盒,直徑50~70mm,高30~40mm,每平方厘米允許分布大約0.2g試樣。
4.4電熱干燥箱:帶恒溫控制器,可調(diào)節(jié)溫度在101~105℃之間。
4.5干燥器:裝有有效的干燥劑.
5試樣的制備
5.1試驗(yàn)所需樣品量,從2kg原始樣品中用分樣器或四分法分取出試驗(yàn)所需樣品量。
5.2試樣的處理及稱樣量,見下表:
試樣形式
油料種類
取樣量,g
切或剪碎小于2mm
花生等較大籽粒
5±0.5
粉碎機(jī)粉碎
大豆等較大較堅(jiān)硬的籽粒
5±0.5
整粒
小籽粒及葵花籽、紅花籽等
5~10
6分析步驟
6.1試驗(yàn)部分
6.1.1在室溫下于干燥器內(nèi)放置至少30min后,稱量帶蓋鋁盒(4.3)的重量。
6.1.2往鋁盒內(nèi)稱樣,按照5.2條表中的規(guī)定量稱樣,將其均勻分布在鋁盒的整個(gè)底層,鋪平,蓋上鋁盒蓋,稱重。
6.1.3操作過程要盡快完成,避免水分含量有明顯變化。
6.2測定:將裝有試樣的鋁盒蓋揭開,放入預(yù)先調(diào)整到103±2℃的電熱干燥箱內(nèi),關(guān)好門后,從溫度回升到103℃時(shí)開始計(jì)時(shí),干燥3h后取出,隨即蓋上蓋子,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后迅速稱量。
如前步驟再干燥1h,冷卻后稱量,如此操作直至兩次連續(xù)稱量值差小于0.005g。
同一試樣進(jìn)行平行測定。
7結(jié)果計(jì)算
7.1計(jì)算方法和公式
7.1.1水分及揮發(fā)物含量以試樣的質(zhì)量百分率表示,按下式計(jì)算。
水分及揮發(fā)物含量(%)=1.jpg
式中:m0――鋁盒質(zhì)量,g;
m1――鋁盒干燥前試樣質(zhì)量,g;
m2――鋁盒和干燥后試樣質(zhì)量,g。
7.1.2平行測定結(jié)果符合允許差要求時(shí),以其算術(shù)平均值作為結(jié)果,否則,需重新取樣測定,如果四次結(jié)果均超過允許差時(shí),則取四次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。但每個(gè)測定結(jié)果間允許差不得超過0.5%。
結(jié)果保留一位小數(shù)。
7.2允許差
同時(shí)或連續(xù)進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之允許差不超過0.2%。
8注意事項(xiàng)
8.1鋁盒應(yīng)置于干燥箱中溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上。
8.2在干燥期間干燥箱不得同時(shí)作其他用途。