中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
油料種籽含油量測定法
Method for determination of oil content in oilseeds
GB 14488.1-93
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 659-1988《油料種籽含油量――正已烷或石油醚提取物的測定》。
1、主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石油醚測定油料種籽含油量的定義、原理、使用的試劑、儀器、操作方法以及結(jié)果計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于油料種籽中含油量的測定。
2、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 5497 糧食、油料檢驗 水分測定法
GB/T 14488.2 油料種籽雜質(zhì)含量測定法
3、定義
油料種籽含油量是指用石油醚作溶劑進行提取所得提取物總量。
4、方法原理
利用脂肪溶于有機溶劑的特性,用石油醚作溶劑,將油料種籽中的石油醚可溶物提取出來,除去溶劑即得到油料種籽的含油量。
5 、試劑
5.1 石油醚(HG 3-1003,AR)沸程:30~60℃.
5.2 石英砂(C.P)粒度:0.5~1.0mm。
6 、儀器與用具
6.1 小型搗碎機或適當(dāng)?shù)哪ニ闄C:能快速的將中等大小的油料種籽搗碎成均勻的細(xì)顆粒狀(粒度:<2mm)。該儀器應(yīng)易于清潔,粉碎時不發(fā)熱、水分及揮發(fā)物和含油量無明顯變化。
6.2 小型電磁碾磨機:該儀器能夠在短時間內(nèi)將試樣研磨成顆粒均勻且細(xì)度小于160μm,并易于擦凈至研磨容器中不留試樣及油跡。
儀器主要部件:不銹鋼容器(容量約35mL),內(nèi)置不銹鋼活動撞管(內(nèi)徑20mm,外徑30mm,高48mm),加蓋后可密封緊固,容器外有冷卻水裝置。在電磁場作用下,容器內(nèi)的活動撞管可連續(xù)上下撞擊試樣,撞擊速度3000次/min以上。
6.3 瓷研缽或玻璃研缽。
6.4 抽提器:回流式抽提器或直滴式抽提器。
回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管帶溶劑回收部分,抽提瓶容量200~250mL,瓶口內(nèi)徑不小于50mm。
6.5 濾紙筒或折褶濾紙筒:無石油醚可溶物,筒的高度應(yīng)超過抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶濾紙筒折褶法見附錄A(補充件)。
6.6 電熱恒溫水浴:控溫要求±2℃。
6.7 電烘箱:有鼓風(fēng)裝置、控溫要求±2℃。
6.8 干燥器:裝有有效干燥劑。
6.9 天平:感量0.0001g和0.01g兩種。
6.10 脫脂棉、脫脂線。
7 樣品制備
7.1 大中粒的油料種籽如花生、大豆、棉籽等,分取30~50g樣品除雜,用小型搗碎機快速地?fù)v碎成均勻的細(xì)顆粒狀(粒度<2mm)。帶殼油料在除雜后,逐粒剝殼,仁、殼分別稱量,然后將籽仁同上搗碎。將搗碎物裝入帶蓋廣口瓶待用。同時,測定搗碎后樣品水分含量,作為計算干基含油量用。樣品當(dāng)天制用。
7.2 小粒油料種籽如油菜籽、芝麻等,分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g,裝入帶蓋廣口瓶中備用,同時測定其水分含量。
8 操作步驟
8.1 準(zhǔn)備試樣
8.1.1 稱樣:稱取約2~5g試樣于鋁盒中,精確至0.01g。
8.1.2 預(yù)干燥:如果試樣水分大于10%,則需將裝有試樣的鋁盒放入不高于80℃的烘箱中烘約30min,使試樣 水分含量降低到10%以下。
8.1.3 試樣碾磨:用電磁碾磨機碾磨:如果沒有電磁碾磨機,可用研缽進行人工研磨。
8.1.3.1 電磁研磨機碾磨:將預(yù)干燥并冷卻后的試樣全部倒于碾磨機的容器內(nèi),加入石油醚至容器約三分之二處,加蓋并打開冷卻水,碾磨2~5min。
8.1.3.2 人工研磨:將試樣倒入研缽中,加入約2g石英砂,手工研磨成細(xì)粉呈出油狀。檢驗?zāi)肽コ潭仁欠窨尚?,見附錄B?/font>
8.1.4 碾磨試樣轉(zhuǎn)移:將準(zhǔn)備好的抽提瓶和抽提管連接起來,把已墊好脫脂棉的濾紙筒放入抽提管中,再將碾磨容器內(nèi)的已碾磨試樣通過玻璃漏斗,小心移入濾紙筒中,并用蘸有少量石油醚的脫脂棉擦洗容器內(nèi)外及玻璃漏斗,直到容器內(nèi)外及玻璃漏斗上無試樣和油跡為止。最后將脫脂棉一并移入濾紙筒內(nèi),用脫脂棉封頂,壓住試樣。
8.2 測定
8.2.1 準(zhǔn)備抽提瓶:將洗干凈的抽提瓶在103±2℃烘箱中烘1h取出,置干燥器中冷卻1h,稱量,精確至 0.0001g。繼續(xù)烘干,冷卻,稱量,直到兩次稱量的差不超過2mg。
8.2.2 抽提:將石油勉入抽提瓶內(nèi)約三分之一處,把裝有濾紙筒的抽提管與抽提瓶接好,裝上冷凝管,打開冷卻水,然后,將其放在電熱水浴上加熱,水溫控制在75℃左右,使石油醚回流速度至少每秒3滴,約2~3min回流一次,抽提2h(人工碾磨試樣抽提時間自行試驗確定)。
8.2.3 烘干:抽提2h后,用長柄鑷子取出濾紙筒,然后回收石油醚,取下冷凝管和抽提管,將抽提瓶放在電熱水浴上蒸發(fā)除掉大部分溶劑。再用干凈紗布將抽提瓶外部擦凈,放入103±2℃烘箱中烘20min取出,置干燥器內(nèi),冷卻1h, 稱量,精確至0.0001g,再放入103±2℃烘箱中,烘10min,冷卻1h,稱量,直至兩次稱量的差不超過2mg。抽提瓶增加的質(zhì)量即為所取試樣中含油的質(zhì)量。
注:①含揮發(fā)物較多的油(如椰子油、棕櫚油等),必須在常壓80℃以下烘干。
②干性油(如桐油)必須用減壓烘干法烘干。
③提取的油應(yīng)該是澄清的,否則要測定其中雜質(zhì)的含量,校正測定結(jié)果,見附錄C(參考件)。
④測定蓖麻籽含油量時,因為蓖麻油難溶于石油醚中,則應(yīng)用乙醚作溶劑。
8.2.4 測量次數(shù):同一試樣進行兩項測定。
9 結(jié)果計算
9.1 計算方法和公式
9.1.1 含油量以試樣的質(zhì)量百分率或試樣干物質(zhì)的質(zhì)量百分率表示。
按式(1)、(2)計算:
含油量(濕基%)= 1.jpg …………………………………………(1)
含油量(干基%)= 1.jpg ………………………………(2)
9.1.2 原始樣品水雜下含油量的計算:
①水分以毛樣測定,按式(3)計算:
含油量(%)= 1.jpg …………………………(3)
②水分以凈樣測定,按式(4)計算:
含油量(%)= 1.jpg ………………………(4)
③水分以除去大雜質(zhì)的半凈樣測定,按式(5)計算:
含油量(%)= 1.jpg ……………(5)
9.1.3 標(biāo)準(zhǔn)水雜下含油量計算:
①水分以半凈樣或毛樣測定結(jié)果表示,按式(6)計算:
含油量(%)= 1.jpg ……………………(6)
②水分以凈樣測定結(jié)果表示,按式(7)計算:
含油量(%)= 1.jpg …………(7)
以上式中:m0――試樣的質(zhì)量,g;
m1――空瓶的質(zhì)量,g;
m2――干燥后抽提物與抽提瓶的質(zhì)量,g;
M――每百克試樣中含水分克數(shù),g;
M1――每百克原始樣品(毛樣)中含水分克數(shù),g;
M2――每百克原始樣品(凈樣)中含水分克數(shù),g;
M3――每百克原始樣品(除去大雜質(zhì)的半凈樣)中含水分克數(shù),g;
M雜――每百克原始樣品含雜質(zhì)克數(shù),g;
M大雜――每百克原始樣品含大雜質(zhì)克數(shù),g;
M小雜――每百克原始樣品含小雜質(zhì)克數(shù),g;
M標(biāo)水――標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水分百分?jǐn)?shù),即每百克樣品中含水分克數(shù),g;
M標(biāo)雜――標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定雜質(zhì)百分?jǐn)?shù),即每百克樣品中含雜質(zhì)克數(shù),g。
同一分析者,同時測定或相繼兩次測定結(jié)果之差不超過0.4%,則取兩次測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。如果兩 次測定結(jié)果之差超過0.4%,則另取二份試樣再進行測定。如測定結(jié)果仍超過0.4%,而前兩次測定平均值與后兩次測定平均值之差不超過0.4%,則取四次測定的平均值作為測定結(jié)果。
計算測定結(jié)果取小數(shù)點后一位數(shù)。
注:公式(6)計算標(biāo)準(zhǔn)水雜下含油量,由于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水分以半凈樣測定,但未規(guī)定大雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn),而且大 雜質(zhì)含量一般很少,因此將半凈樣測定結(jié)果視為毛樣測定結(jié)果計算。
9.1.4 測定帶殼油料含油量,分別用公式(8)和公式(9)、公式(10)進行計算。
帶殼油料出仁總量(g/100g)= 1.jpg …………………(8)
帶殼油料含油量(干基%)=1.jpg ………………………………………(9)
帶殼油料含油量(原始樣品濕基%)= 1.jpg ……………………(10)
式中:N――帶殼油料子仁含油量(干基%);
A――每百克帶殼油料出仁總量,g;
M原始――每百克帶殼油料(原始樣品)含水分克數(shù),g。
同一分析者,同時測定或相繼兩次測定結(jié)果之差不超過0.4%,則取兩次測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。如果兩次測定結(jié)果之差超過0.4%,則另取二份試樣再進行測定。如測定結(jié)果仍超過0.4%,而前兩次測定平均值與后兩次測定平均值之差不超過0.4%,則取四次測定的平均值作為測定結(jié)果。