中華人民共和國國家標準

    油料種籽含油量測定法

    Method for determination of oil content in oilseeds

    GB  14488.1－93

    本標準參照采用國際標準ISO  659－1988《油料種籽含油量――正已烷或石油醚提取物的測定》。

    1、主題內(nèi)容與適用范圍

    本標準規(guī)定了用石油醚測定油料種籽含油量的定義、原理、使用的試劑、儀器、操作方法以及結果計算。

    本標準適用于油料種籽中含油量的測定。

    2、引用標準

    GB 5497  糧食、油料檢驗  水分測定法

    GB/T 14488.2   油料種籽雜質(zhì)含量測定法

    3、定義

    油料種籽含油量是指用石油醚作溶劑進行提取所得提取物總量。

    4、方法原理

    利用脂肪溶于有機溶劑的特性，用石油醚作溶劑，將油料種籽中的石油醚可溶物提取出來，除去溶劑即得到油料種籽的含油量。

    5 、試劑

    5.1 石油醚（HG 3－1003，AR）沸程：30～60℃.

    5.2 石英砂（C.P）粒度：0.5～1.0mm。

    6 、儀器與用具

    6.1  小型搗碎機或適當?shù)哪ニ闄C：能快速的將中等大小的油料種籽搗碎成均勻的細顆粒狀（粒度：<2mm）。該儀器應易于清潔，粉碎時不發(fā)熱、水分及揮發(fā)物和含油量無明顯變化。

    6.2 小型電磁碾磨機：該儀器能夠在短時間內(nèi)將試樣研磨成顆粒均勻且細度小于160μm，并易于擦凈至研磨容器中不留試樣及油跡。

    儀器主要部件：不銹鋼容器（容量約35mL），內(nèi)置不銹鋼活動撞管（內(nèi)徑20mm，外徑30mm，高48mm），加蓋后可密封緊固，容器外有冷卻水裝置。在電磁場作用下，容器內(nèi)的活動撞管可連續(xù)上下撞擊試樣，撞擊速度3000次／min以上。

    6.3  瓷研缽或玻璃研缽。

    6.4  抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。

    回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管帶溶劑回收部分，抽提瓶容量200～250mL，瓶口內(nèi)徑不小于50mm。

    6.5 濾紙筒或折褶濾紙筒：無石油醚可溶物，筒的高度應超過抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶濾紙筒折褶法見附錄Ａ（補充件）。

    6.6 電熱恒溫水?。嚎販匾?plusmn;2℃。

    6.7 電烘箱：有鼓風裝置、控溫要求±2℃。

    6.8 干燥器：裝有有效干燥劑。

    6.9 天平：感量0.0001g和0.01g兩種。

    6.10   脫脂棉、脫脂線。

    7  樣品制備

    7.1  大中粒的油料種籽如花生、大豆、棉籽等，分取30～50g樣品除雜，用小型搗碎機快速地搗碎成均勻的細顆粒狀（粒度<2mm）。帶殼油料在除雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱量，然后將籽仁同上搗碎。將搗碎物裝入帶蓋廣口瓶待用。同時，測定搗碎后樣品水分含量，作為計算干基含油量用。樣品當天制用。

    7.2  小粒油料種籽如油菜籽、芝麻等，分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入帶蓋廣口瓶中備用，同時測定其水分含量。

    8  操作步驟

    8.1  準備試樣

    8.1.1  稱樣：稱取約2～5g試樣于鋁盒中，精確至0.01g。

    8.1.2  預干燥：如果試樣水分大于10%，則需將裝有試樣的鋁盒放入不高于80℃的烘箱中烘約30min，使試樣    水分含量降低到10%以下。

    8.1.3   試樣碾磨：用電磁碾磨機碾磨：如果沒有電磁碾磨機，可用研缽進行人工研磨。

    8.1.3.1   電磁研磨機碾磨：將預干燥并冷卻后的試樣全部倒于碾磨機的容器內(nèi)，加入石油醚至容器約三分之二處，加蓋并打開冷卻水，碾磨2～5min。

    8.1.3.2   人工研磨：將試樣倒入研缽中，加入約2g石英砂，手工研磨成細粉呈出油狀。檢驗碾磨程度是否可行，見附錄Ｂ。

    8.1.4   碾磨試樣轉移：將準備好的抽提瓶和抽提管連接起來，把已墊好脫脂棉的濾紙筒放入抽提管中，再將碾磨容器內(nèi)的已碾磨試樣通過玻璃漏斗，小心移入濾紙筒中，并用蘸有少量石油醚的脫脂棉擦洗容器內(nèi)外及玻璃漏斗，直到容器內(nèi)外及玻璃漏斗上無試樣和油跡為止。最后將脫脂棉一并移入濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉封頂，壓住試樣。

    8.2  測定

    8.2.1   準備抽提瓶：將洗干凈的抽提瓶在103±2℃烘箱中烘1h取出，置干燥器中冷卻1h，稱量，精確至   0.0001g。繼續(xù)烘干，冷卻，稱量，直到兩次稱量的差不超過2mg。

    8.2.2   抽提：將石油勉入抽提瓶內(nèi)約三分之一處，把裝有濾紙筒的抽提管與抽提瓶接好，裝上冷凝管，打開冷卻水，然后，將其放在電熱水浴上加熱，水溫控制在75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒3滴，約2～3min回流一次，抽提2h（人工碾磨試樣抽提時間自行試驗確定）。

    8.2.3   烘干：抽提2h后，用長柄鑷子取出濾紙筒，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提管，將抽提瓶放在電熱水浴上蒸發(fā)除掉大部分溶劑。再用干凈紗布將抽提瓶外部擦凈，放入103±2℃烘箱中烘20min取出，置干燥器內(nèi)，冷卻1h，  稱量，精確至0.0001g，再放入103±2℃烘箱中，烘10min，冷卻1h，稱量，直至兩次稱量的差不超過2mg。抽提瓶增加的質(zhì)量即為所取試樣中含油的質(zhì)量。

    注：①含揮發(fā)物較多的油（如椰子油、棕櫚油等），必須在常壓80℃以下烘干。

    ②干性油（如桐油）必須用減壓烘干法烘干。

    ③提取的油應該是澄清的，否則要測定其中雜質(zhì)的含量，校正測定結果，見附錄Ｃ（參考件）。

    ④測定蓖麻籽含油量時，因為蓖麻油難溶于石油醚中，則應用乙醚作溶劑。

    8.2.4  測量次數(shù)：同一試樣進行兩項測定。

    9  結果計算

    9.1   計算方法和公式

    9.1.1   含油量以試樣的質(zhì)量百分率或試樣干物質(zhì)的質(zhì)量百分率表示。

     按式(1)、(2)計算：

              含油量（濕基%）＝ 1.jpg  …………………………………………(1)

        含油量（干基%）＝  1.jpg  ………………………………(2)

    9.1.2   原始樣品水雜下含油量的計算：

    ①水分以毛樣測定，按式(3)計算：

    含油量（%）＝ 1.jpg  …………………………(3)

    ②水分以凈樣測定，按式(4)計算：

    含油量（%）＝  1.jpg  ………………………(4)

    ③水分以除去大雜質(zhì)的半凈樣測定，按式(5)計算：

        含油量（%）＝ 1.jpg  ……………(5)

    9.1.3   標準水雜下含油量計算：

     ①水分以半凈樣或毛樣測定結果表示，按式(6)計算：

    含油量（%）＝ 1.jpg  ……………………(6)

    ②水分以凈樣測定結果表示，按式(7)計算：

    含油量（%）＝ 1.jpg   …………(7)

    以上式中：m0――試樣的質(zhì)量，g；

           m1――空瓶的質(zhì)量，g；

           m2――干燥后抽提物與抽提瓶的質(zhì)量，g；

           M――每百克試樣中含水分克數(shù)，g；

           M1――每百克原始樣品（毛樣）中含水分克數(shù)，g；

           M2――每百克原始樣品（凈樣）中含水分克數(shù)，g；

           M3――每百克原始樣品（除去大雜質(zhì)的半凈樣）中含水分克數(shù)，g；

           M雜――每百克原始樣品含雜質(zhì)克數(shù)，g；

           M大雜――每百克原始樣品含大雜質(zhì)克數(shù)，g；

           M小雜――每百克原始樣品含小雜質(zhì)克數(shù)，g；

           M標水――標準規(guī)定水分百分數(shù)，即每百克樣品中含水分克數(shù)，g；

           M標雜――標準規(guī)定雜質(zhì)百分數(shù)，即每百克樣品中含雜質(zhì)克數(shù)，g。

    同一分析者，同時測定或相繼兩次測定結果之差不超過0.4%，則取兩次測定的算術平均值為測定結果。如果兩 次測定結果之差超過0.4%，則另取二份試樣再進行測定。如測定結果仍超過0.4%，而前兩次測定平均值與后兩次測定平均值之差不超過0.4%，則取四次測定的平均值作為測定結果。

    計算測定結果取小數(shù)點后一位數(shù)。

    注：公式（６）計算標準水雜下含油量，由于標準規(guī)定水分以半凈樣測定，但未規(guī)定大雜質(zhì)含量標準，而且大  雜質(zhì)含量一般很少，因此將半凈樣測定結果視為毛樣測定結果計算。

    9.1.4   測定帶殼油料含油量，分別用公式（8）和公式（9）、公式（10）進行計算。

     帶殼油料出仁總量（g/100g）＝ 1.jpg  …………………（8）

             帶殼油料含油量（干基%）＝1.jpg ………………………………………（9）

    帶殼油料含油量（原始樣品濕基%）＝ 1.jpg  ……………………（10）

    式中：Ｎ――帶殼油料子仁含油量（干基%）；

    Ａ――每百克帶殼油料出仁總量，g；

    Ｍ原始――每百克帶殼油料（原始樣品）含水分克數(shù)，g。

    同一分析者，同時測定或相繼兩次測定結果之差不超過0.4%，則取兩次測定的算術平均值為測定結果。如果兩次測定結果之差超過0.4%，則另取二份試樣再進行測定。如測定結果仍超過0.4%，而前兩次測定平均值與后兩次測定平均值之差不超過0.4%，則取四次測定的平均值作為測定結果。