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隨著人們環(huán)保意識的逐步加強(qiáng)，農(nóng)藥對環(huán)境的污染也越來越受到社會的廣泛關(guān)注監(jiān)測農(nóng)藥對環(huán)境的污染程度以及如何減少農(nóng)藥對環(huán)境的污染是我國面臨的一個急需解決的問題[2 ].在發(fā)達(dá)國家，農(nóng)藥對環(huán)境水的污染監(jiān)測體系基本已經(jīng)成型，但在我國，這方面還處于空白狀態(tài)。
在國外農(nóng)藥對水污染檢測中，固相萃取技術(shù)應(yīng)用廣泛[3～7]，它能避免液液分配所帶來的許多問題，如不完全的相分離、昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機(jī)廢液等。與液液分配相比，固相萃取更有效，容易達(dá)到定量萃取、快速和自動化，同時也減少了溶劑用量和工作時間。目前，國外也有用固相萃取技術(shù)提取水果、蔬菜、土壤、植物樣本中農(nóng)藥的報道，但國內(nèi)報道較少。
在多殘留分析中， M S檢測器一般作為確證方法，很少用于定量分析，而選擇離子模式M S用于化合物的定量分析，可以降低定量分析時對分離度的要求，實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確分析。本文首次在國內(nèi)選擇我國常用的幾種農(nóng)藥，研究了Isolute固相萃取柱及選擇離子模式檢測器在水中農(nóng)藥殘留分析方面的應(yīng)用。
1材料與方法1. 1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品1. 2試劑NaCl，乙腈，正己烷，丙酮，乙酸乙酯，甲醇，正丁醇，均為分析純。
1. 3儀器柱體1. 4固相萃取操作方法1. 4. 1水樣預(yù)處理先用緩沖液調(diào)整水樣pH為7～8，再向水樣中添加2～3 CH第一作者：劉豐茂，男， 29歲，博士生。通訊聯(lián)系人：錢傳范教授，電話： 01062892949目的是活化SPE填料。在利用SPE提取之前，向水樣中加入2 NaCl，如果是環(huán)境水樣，最好先過濾，以防固體顆粒堵塞SPE柱。
1. 4. 2 SPE柱活化常壓狀態(tài)下，用2×2. 5 mL n 己烷（每次在柱中浸潤5 min）洗滌SPE柱，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮（每次在柱中浸潤5 min）洗滌SPE柱，真空抽干。用蒸餾水洗滌SPE柱，并使柱中保留部分蒸餾水，以備添加水樣。
1. 4. 3水樣提取用蒸餾水洗滌SPE柱后，添加水樣，在小于20 M Pa的壓力下提取，保持流（呈滴狀）。當(dāng)所有的水樣都通過小柱后，用2×2. 5 mL蒸餾水洗滌小柱，繼續(xù)抽空以除去柱中殘余的水分。
1. 4. 4樣本洗脫在常壓下，首先用2×2. 5 mL n正己烷洗滌小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮洗滌小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干后，合并提取液到10 m L刻度試管中。
1. 4. 5樣本濃縮首先向每個試管中添加50μL正丁醇作保持劑，用氮氣流吹掃溶劑，溫度保持在40℃以下，當(dāng)溶劑體積小于1 mL時，取出并用丙酮定容至1 mL，以備氣譜測定。
1. 5色譜條件速度程序升溫至200℃，保持7 min.
2結(jié)果與討論2. 1定量方法利用選擇離子進(jìn)行定量分析。表1給出了各農(nóng)藥用氣相色譜分析時的保留時間，以及M S定量分析時各化合物所采用的定量離子。
農(nóng)藥名稱保留時間/min離子1離子2克百威莠去津嗪草酮農(nóng)藥學(xué)學(xué)報M S檢測器通常用于化合物的定性分析，在未知樣本檢測中，常作為其它分析方法的確證方法。
本研究除采用對化合物定性分析外，還利用選擇離子模式對化合物進(jìn)行了定量分析，這種方法降低了對化合物分離度的要求及分析條件的研究強(qiáng)度，從而可以實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確分析。色譜圖見圖1.
2. 2線性范圍不同濃度的混合標(biāo)樣，得到線性方程及相關(guān)系數(shù)，。
農(nóng)藥線性方程相關(guān)系數(shù)樂果乙草胺嗪草酮異丙甲草胺對硫磷劉豐茂等：水中12種農(nóng)藥的固相萃取及GCMS測定方法研究從表2可以看出，用M S選擇離子模式進(jìn)行定量分析，各化合物的線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到多殘留分析的要求。
2. 3水樣添加回收率取1000 mL實驗室用水，添加1 mL農(nóng)藥混合液（調(diào)整混合液濃度，使最終濃度分別為） ，按上述試驗步驟進(jìn)行添加回收率試驗，結(jié)果見表3.
農(nóng)藥品種添加濃度回收率1回收率2回收率3平均回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差樂果克百威西瑪津莠去津乙草胺甲基對硫磷甲萘威馬拉硫磷異丙甲草胺對硫磷三唑酮嗪草酮農(nóng)藥學(xué)學(xué)報從表3可知， 12種農(nóng)藥在水中的回收率基本上都達(dá)到了殘留分析的要求，只有克百威回收率較低，有待進(jìn)一步優(yōu)化方法表中各農(nóng)藥的回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)均較高，是由于添加水平很低，均在μg？ L數(shù)量級。
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水中12種農(nóng)藥的固相萃取及GC-MS測定方法研究
來源：環(huán)球糧機(jī)網(wǎng)發(fā)布時間：2015-06-16 11:29:19
