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隨著人們環(huán)保意識(shí)的逐步加強(qiáng)，農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的污染也越來(lái)越受到社會(huì)的廣泛關(guān)注監(jiān)測(cè)農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的污染程度以及如何減少農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的污染是我國(guó)面臨的一個(gè)急需解決的問(wèn)題[2 ].在發(fā)達(dá)國(guó)家，農(nóng)藥對(duì)環(huán)境水的污染監(jiān)測(cè)體系基本已經(jīng)成型，但在我國(guó)，這方面還處于空白狀態(tài)。
在國(guó)外農(nóng)藥對(duì)水污染檢測(cè)中，固相萃取技術(shù)應(yīng)用廣泛[3～7]，它能避免液液分配所帶來(lái)的許多問(wèn)題，如不完全的相分離、昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機(jī)廢液等。與液液分配相比，固相萃取更有效，容易達(dá)到定量萃取、快速和自動(dòng)化，同時(shí)也減少了溶劑用量和工作時(shí)間。目前，國(guó)外也有用固相萃取技術(shù)提取水果、蔬菜、土壤、植物樣本中農(nóng)藥的報(bào)道，但國(guó)內(nèi)報(bào)道較少。
在多殘留分析中， M S檢測(cè)器一般作為確證方法，很少用于定量分析，而選擇離子模式M S用于化合物的定量分析，可以降低定量分析時(shí)對(duì)分離度的要求，實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確分析。本文首次在國(guó)內(nèi)選擇我國(guó)常用的幾種農(nóng)藥，研究了Isolute固相萃取柱及選擇離子模式檢測(cè)器在水中農(nóng)藥殘留分析方面的應(yīng)用。
1材料與方法1. 1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品1. 2試劑NaCl，乙腈，正己烷，丙酮，乙酸乙酯，甲醇，正丁醇，均為分析純。
1. 3儀器柱體1. 4固相萃取操作方法1. 4. 1水樣預(yù)處理先用緩沖液調(diào)整水樣pH為7～8，再向水樣中添加2～3 CH第一作者：劉豐茂，男， 29歲，博士生。通訊聯(lián)系人：錢傳范教授，電話： 01062892949目的是活化SPE填料。在利用SPE提取之前，向水樣中加入2 NaCl，如果是環(huán)境水樣，最好先過(guò)濾，以防固體顆粒堵塞SPE柱。
1. 4. 2 SPE柱活化常壓狀態(tài)下，用2×2. 5 mL n 己烷（每次在柱中浸潤(rùn)5 min）洗滌SPE柱，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮（每次在柱中浸潤(rùn)5 min）洗滌SPE柱，真空抽干。用蒸餾水洗滌SPE柱，并使柱中保留部分蒸餾水，以備添加水樣。
1. 4. 3水樣提取用蒸餾水洗滌SPE柱后，添加水樣，在小于20 M Pa的壓力下提取，保持流（呈滴狀）。當(dāng)所有的水樣都通過(guò)小柱后，用2×2. 5 mL蒸餾水洗滌小柱，繼續(xù)抽空以除去柱中殘余的水分。
1. 4. 4樣本洗脫在常壓下，首先用2×2. 5 mL n正己烷洗滌小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干，再用2×2. 5 mL丙酮洗滌小柱（每次在柱中停留5 min） ，真空抽干后，合并提取液到10 m L刻度試管中。
1. 4. 5樣本濃縮首先向每個(gè)試管中添加50μL正丁醇作保持劑，用氮?dú)饬鞔祾呷軇?，溫度保持?0℃以下，當(dāng)溶劑體積小于1 mL時(shí)，取出并用丙酮定容至1 mL，以備氣譜測(cè)定。
1. 5色譜條件速度程序升溫至200℃，保持7 min.
2結(jié)果與討論2. 1定量方法利用選擇離子進(jìn)行定量分析。表1給出了各農(nóng)藥用氣相色譜分析時(shí)的保留時(shí)間，以及M S定量分析時(shí)各化合物所采用的定量離子。
農(nóng)藥名稱保留時(shí)間/min離子1離子2克百威莠去津嗪草酮農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)M S檢測(cè)器通常用于化合物的定性分析，在未知樣本檢測(cè)中，常作為其它分析方法的確證方法。
本研究除采用對(duì)化合物定性分析外，還利用選擇離子模式對(duì)化合物進(jìn)行了定量分析，這種方法降低了對(duì)化合物分離度的要求及分析條件的研究強(qiáng)度，從而可以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確分析。色譜圖見(jiàn)圖1.
2. 2線性范圍不同濃度的混合標(biāo)樣，得到線性方程及相關(guān)系數(shù)，。
農(nóng)藥線性方程相關(guān)系數(shù)樂(lè)果乙草胺嗪草酮異丙甲草胺對(duì)硫磷劉豐茂等：水中12種農(nóng)藥的固相萃取及GCMS測(cè)定方法研究從表2可以看出，用M S選擇離子模式進(jìn)行定量分析，各化合物的線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到多殘留分析的要求。
2. 3水樣添加回收率取1000 mL實(shí)驗(yàn)室用水，添加1 mL農(nóng)藥混合液（調(diào)整混合液濃度，使最終濃度分別為） ，按上述試驗(yàn)步驟進(jìn)行添加回收率試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3.
農(nóng)藥品種添加濃度回收率1回收率2回收率3平均回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差樂(lè)果克百威西瑪津莠去津乙草胺甲基對(duì)硫磷甲萘威馬拉硫磷異丙甲草胺對(duì)硫磷三唑酮嗪草酮農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)從表3可知， 12種農(nóng)藥在水中的回收率基本上都達(dá)到了殘留分析的要求，只有克百威回收率較低，有待進(jìn)一步優(yōu)化方法表中各農(nóng)藥的回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)均較高，是由于添加水平很低，均在μg？ L數(shù)量級(jí)。
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水中12種農(nóng)藥的固相萃取及GC-MS測(cè)定方法研究
來(lái)源：環(huán)球糧機(jī)網(wǎng)發(fā)布時(shí)間：2015-06-16 11:29:19
